Elemental analysis of organo-metallic compounds: The simultaneous determination of carbon, hydrogen and other elements in one weighed sample

A method is described for simultaneous gravimetric microdetermination of carbon, hydrogen and one or more heteroelements in one weighed sample of organic substances. The method is based on pyrolytic combustion of the sample in a quartz container placed in an empty combustion tube. The carbon and hydrogen determination is completed as usual. Hetero-elements, in the form of volatile compounds, are retained in special previously weighed tubes inside the combustion tube. Hetero-elements forming non-volatile residues can be determined by the change in weight of the quartz sample-container. Volatile elements or compounds are determined by weighing the quartz insert tube. More than 40 elements in various combinations can be determined simultaneously with carbon and hydrogen. Eine Methode zur gleichzeitigen gravimetrischen Mikrobestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und einem oder mehreren Heteroelementen in einer Einwaage von organischen Substanzen wird beschrieben. Die Methode beruht auf pyrolytischem Aufschluß der Probe in einem Quarzbehälter, der in einem leeren Verbrennungsrohr untergebracht wird. Heteroelemente werden als flüchtige oder nichtflüchtige Verbindungen in besonderen, vorher gewogenen Röhrchen im Verbrennungsrohr gesammelt. Die Kohlentoff- und Wasserstoffbestimmung wird wie üblich erledigt. Nichtflüchtige Rückstände bildende Heteroelemente können durch die Gewichtsänderung des Quarz-Cehälter bestimmt werden. Mehr als 40 Elemente können in verschiedenen Kombinationen zusammen mit Kohlenstoff und Wasserstoff bestimmt werden. On décrit une méthode de microdétermination gravimétrique simultanée du carbone, de l'hydrogène et d'un ou plusieurs hétéroéléments dans une pesée d'échantillon de substance organique. La méthode est basée sur la combustion pyrolytique de l'échantillon dans un récipient en quartz placé dans un tube à combustion vide. Les hétéro-éléments, sous forme de composés volatils ou non, sont retenus à l'intérieur du tube à combustion par des tubes spéciaux préalablement pesés. Le dosage du carbone et de l'hydrogène est achevé comme d'habitude. On peut doser les hétéro-éléments formant des résidus non volatils par la variation de poids du récipient en quartz contenant l'échantillon. On peut doser plus de 40 éléments dans des combinaisons diverses simultanément avec le carbone et l'hydrogène.