Purity determinations by differential thermal analysis

Measurement of the melting-point depression of impure samples was compared with a differential method that involved running the impure sample against a pure sample of the same material. Samples of highly purified benzophenone to which had been added known quantities of 4-methylbenzophenone were studied. The area under the curve was proportional to the difference in purity between the sample and reference material over the range studied, 0.3–2.0 mole % with a standard deviation of 0.10 mole %, an uncertainty only half as large as one obtained by the melting-point depression method with the same apparatus. Die Messung der Schmelzpunktsdepression unreiner Proben wurde mit einer Differenzmethode verglichen, bei der die unreine Probe gegen eine reine Probe desselben Materials gemessen wurde. Es wurden Proben aus hoch gereinigtem Benzophenon untersucht, denen bekannte Mengen 4-Methylbenzophenon zugesetzt waren. Die Fläche unter der Kurve war proportional der Reinheitsdifferenz zwischen Probe und Bezugsmaterial im Bereich von 0,3 bis 2,0 Mol-% mit einer Standardabweichung von 0,10 Mol-%. Diese Unsicherheit ist nur halb so groß wie die bei der Schmelzpunktsp-depressionsmethode mit derselben Apparatur. La mesure de la dépression du point de fusion d'échantillons impurs a été comparée à une méthode différentielle comprenant le traitement de l'échantillon impur parallèlement à un échantillon pur du même produit. On a étudié des échantillons de benzophénone hautement purifiée á laquelle on a ajouté des quantités connues de 4-méthylbenzophénone. L'aire de la courbe est proportionnelle à la différence de pureté entre l'échantillon et la substance de référence dans le domaine étudié, 0,3–2,0 moles % avec un écart type de 0,10 mole %, une incertitude qui n'est que la moitié de celle obtenue par la méthode de dépression du point de fusion avec le même appareil.