The formation of phases in the AlN-rich corner of the Si-Al-O-N system

The reaction of AlN with Al 2O 3, SiO 2 or Si 3N 4 and Al 2O 3 at temperatures of 1820°C and 1950°C and for compositions rich in AlN have been investigated using powder X-ray diffraction, scanning electron microscopy and high-resolution transmission electron microscopy. At 1820°C, Al 2O 3 reacted with AlN to form the non-stoichiometric oxynitride spinel phase (≈Al 23O 27N 5), whereas samples on the AlN-SiO 2 and AlN-‘X-phase’ tie-lines did not react. At 1950°C, AlN-Al 2O 3 mixtures reacted to form the 27R aluminium oxynitride polytypoid, AlNSiO 2 mixtures reacted to form 21R and 27R sialon polytypoids and AlN-‘X-phase’ mixtures reacted to form the 12H, 21R and 27R sialon polytypoids, all of which possessed a needle-like morphology. Ordered and disordered intergrowths were also observed in the polytypoid crystals but the disordered 2H δ sialon phase was not found. Die Reaktionen von AlN mit Al 2O 3, SiO 2 oder Si 3N 4 und Al 2O 3 wurden für AlN-reiche Zusammensetzungen bei 1820°C und bei 1950°C mittels Röntgenbeugung, Rasterelektronenmikroskopie und hochauflösender Transmissionselektronenmikroskopie untersucht. Bei 1820°C reagierten Al 2O 3 und AlN unter Bildung der nichtstöchiometrischen Oxinitridspinellphase (≈Al 23O 27N 5). Proben im Bereich der AlN-SiO 2 und AlN-‘X-Phase’ Konoden dagegen reagierten nicht. Bei 1950°C bildeten die AlNAl 2O 3 Mischungen den 27R Aluminiumoxinitridpolytyp. AlNSiO 2 Mischungen bildeten 21R und 27R Sialonpolytypen und AlN-‘X-Phase’ Mischungen bildeten 12H, 21R und 27R Sialonpolytypen. Alle diese Polytypen zeigten eine nadelförmige Morphologie. In den polytypen Kristallen wurden ebenso geordnete und ungeordnete Verwachsungen gefunden, die ungeordnete 2H δ-Sialonphase konnte jedoch nicht nachgewiesen werden. On a étudié à l'aide de la diffraction X, de la microscopie électronique à balayage et à transmission à haute résolution, la réactivité de l'AlN avec Al 2O 3, SiO 2 ou Si 3N 4 et Al 2O 3 à des températures égales à 1820 et 1950°C pour des compositions riches en AlN. A 1820°C, Al 2O 3 réagit avec AlN pour former une phase spinelle oxynitrure non-stoechiométrique (≈Al 23O 27N 5) tandis que les échantillons correspondant aux lignes reliant AlN-SiO 2 et AlN-‘phase X’ ne réagissent pas. A 1950°C, les mélanges AlNAl 2O 3 réagissent pour former le polytype d'oxynitrure d'aluminium 27R, les mélanges AlNSiO 2 conduisent à la formation de polytypes de sialon 21R et 27R et les mélanges d'AlN-‘phase X’ aux polytypes de sialon 12H,