Deuterium Quantification through Deuterium-Induced Remote super(1)H and super(13)CNMR Shifts

Partial labeling by deuterium may be quantified through simple integrations of those super(1)H (200 or 400MHz) and super(13)C (100.6MHz) NMR resonances that are split into pairs by chemical shifts super(n) Delta = delta (deuterated)- delta (nondeuterate d) as induced by deuterium across n>2 chemical bonds. The relative intensities of the two components of a pair are shown to be influenced to practically equal degrees by relaxation effects, so that a deuterium fraction may be determined from super(1)H and super(13)C integral pairs at more remote molecular positions under the routine conditions of fast accumulative spectral acquisition.Original Abstract: Die quantitative Bestimmung einer partiellen Deuterierung gelingt problemlos durch Integrieren derjenigen super()1H (200 oder 400MHz) und super()13C (100.6MHz) NMR Resonanzen, welche durch Isotopieverschiebungen super()nD=[delta](deuteriert)-[delta](undeuteriert) in Paare aufgespalten sind, verursacht durch die Deuteriummarkierung in Abstaenden von n>2 chemischen Bindungen vom Markierungsort. Die Relativintensitaeten der beiden Komponenten eines Paares erweisen sich als praktisch gleich stark beeinflust durch Relaxationseffekte, so dass sich der Deuteriumgehalt aus den super()1H- und super()13C-Integralpaa ren an entfernteren molekularen Positionen unter Routinebedingungen der raschen Spektrenakkumulation ermitteln laest.