An Acetic Acid-Based Extraction Protocol for the Recovery of U, Th and Pb from Calcium Carbonates for U-(Th)-Pb Geochronology

A new method for the simultaneous recovery of U, Th and Pb from ca. 0.5 g calcium carbonate samples for the purpose of U‐(Th)‐Pb geochronometry is presented. The protocol employs ion‐exchange chromatography. Standard anion exchange resin (AG 1‐X8 100–200 mesh) was used as the static phase, and 90% acetic acid was used as the mobile phase to elute the unwanted matrix components; dilute nitric acid was used to elute the U, Th and Pb. Blanks of 1.8 pg Th, 6.4 pg Pb and 8.4 pg U were obtained. The protocol was evaluated by determining the isotopic composition of U‐Th‐Pb separates obtained from an in‐house reference material (prepared from a natural speleothem) by MC‐ICP‐MS. An independently dated speleothem was also reanalysed. Based on these tests, the extraction protocol had an acceptable blank and produced a Pb separate sufficiently free of matrix‐induced instrumental biases to be appropriate for U‐Th‐Pb chronology. Une nouvelle méthode pour la récupération simultanée de U, Th et Pb à partir d'environ. 0.5 g de d'échantillon de carbonate de calcium en vue d'une application dans le domaine de la géochronométrie U‐(Th)‐Pb est présentée. Le protocole utilise la chromatographie échangeuse d'ions. Une résine échangeuse d'anions standard (AG 1‐X8 100‐200 mesh) a été utilisé comme phase stationnaire et l'acide acétique 90% comme phase mobile pour éluer les composants indésirables de la matrice; l'acide nitrique dilué a été utilisé pour éluer U, Th et Pb. Des blancs de 1.8 pg de Th, 6.4 pg de Pb et 8.4 pg d'U ont été obtenus. Le protocole a été évalué par la détermination par MC‐ICP‐MS de la composition isotopique U‐Th‐Pb de produits de séparation obtenus à partir d'un matériau de référence interne au laboratoire (préparé à partir d'un spéléothème naturel). Un spéléothème indépendamment daté a également été de nouveau analysé. Basé sur ces tests, le protocole d'extraction présente un niveau de blanc acceptable et produit un plomb séparé suffisamment affranchi de biais instrumentaux induits par la matrice pour convenir à la chronologie U‐Th‐Pb.