Karakterisering van Grubbs-tipe-prekatalisatore met behulp van kernmagnetieseresonansiespektrometrie

Sedert die ontdekking van die ruteniumbevattende prekatalisatore, Grubbs 1 (1) en Grubbs 2 (2), is ’n toename in die ontwikkeling van soortgelyke prekatalisatore getoon. Daar is egter nie met die karakterisering van die prekatalisatore met behulp van kernmagnetieseresonansiespektrometrie (KMR) tred gehou nie. Die gerapporteerde KMRanalises en -karakterisering is meestal tot 1H-, 31P-, COSY-analise beperk met seldsame vermelde 13C-analise. Die hoë natuurlike isotoopvoorkoms van 1H- en 31P-kerne, 99.98% en 100% onderskeidelik, is ’n bydraende faktor tot die vinnige en eenvoudige opname van hierdie spektra. Die leemte in literatuurdata en- opnameparameterstelle aangaande 13C-KMR-analise, word aan die lae natuurlike isotoopvoorkoms van 13C-kerne (1.10%) en die ingeperkte stabiliteit van die katalisatore in oplossing toegeskryf.In hierdie ondersoek is prekatalisator 1 gebruik om ’n KMR-parameterstel te ontwikkel. Daarna is twee verdere kommersiële Grubbs-tipe-prekatalisatore, 2 en 3, met behulp van hierdie KMR-parameterstel geanaliseer. Die KMR-spektra is weens die lang opnametyd en die onstabiliteit van die prekatalisatore in oplossing in drie stappe opgeneem. Eerstens, is 1H-, COSY-, HSQC- en HMBC-spektra opgeneem, wat altesaam vier ure geduur het. Tweedens, is DEPT135-spektra opgeneem, wat drie ure in beslag geneem het. Laastens is die 13C-spektra opgeneem waarvoor 7 ure in beslag geneem is.Die KMR-parameterstel wat vanaf die kommersiële prekatalisatore afgelei is, is gevolglik aangewend om ses verdere gesintetiseerde, nie-kommersiële Grubbs-tipeprekatalisatore, 4 tot 9, gedeeltelik te karakteriseer. Deur die voorkoms van oorvleuelende pieke in die aromatiese en alifatiese gebiede is die spektrumresolusie verlaag. Gevolglik is die volledige karakterisering nie moontlik gemaak nie.Characterisation of Grubbs-type precatalysts with nuclear magnetic resonance spectrometry: Since the discovery of the ruthenium-based precatalysts (1) and (2), an increase in the development of similar precatalysts has been observed. However, the nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopic characterization of these precatalysts could not parallel the development in the field. The NMR analyses and characterisation, reported in the literature, is limited to 1H, 31P, COSY and in rare cases 13C analyses. The ease and short duration of the spectral recording of 1H and 31P nuclei are ascribed to their high, natural isotope abundance of 99.98% and 100% respectively. The lack of reported