Étude du durcissement ammoniac de couche mince sol-gel

L'adhésion des dépôts sol-gel antireflet sur les composants optiques est améliorée grâce à une exposition dans des vapeurs d'ammoniac. Des dépôts d'épaisseur 70 et 210 sont réalisés par trempage -retrait et sont constitués d'un empilement de nanoparticules de diamètre moyen 10 nm. La micro-porosité est de l'ordre de 55 % et l'indice de réfraction résultant de 1,22. La synthèse provient de la réaction d'hydroxyde-condensation en milieu basique du tétraéthyl orthosolicate dans une solution alcoolique. Les dépôts sont très fragiles mécaniquement. Pour améliorer l'adhérence des films, une modification chimi que des nanoparticules colloïdales peut être réalisée grâce à un post-traitement dans des vapeurs d'ammoniac, appelé « durcissement ammoniac » . Ce procédé entraîne une modification des liaisons de surface des particules avec une transformation de liaisons Van der Walls en liaisons hydrogène et covalente. Le renforcement mécanique du film colloïdal s’accompagne d'une diminution de l'épaisseur sans modification des propriétés antireflet. Ce changement d'épaisseur est associé à une transformation de la chimie de surface des particules. Il est suivi par spectroscopie optique en transmission dont les courbes spectrales sont ajustées, grâce au modèle de l’enveloppe avec des indices optique et des coefficient d’extinction suivant des loi de Cauchy, pour déterminer leur épaisseur et donc suivre le retrait de la couche. L’objectif de l’étude est de suivre ces deux principales modifications résultant de ce post-traitement dans le but de parfaitement comprendre et d’optimiser ce durcissement dans un procédé industriel. The adhesion of sol-gel antireflective coatings on optical components is improved by an exposition into ammonia vapors. Coatings of 70 or 210 nm thickness are deposited by dip-coating and consisted in a collection of nanoparticles having an average diameter of 10 nm. The micro-porosity is about 55% and by the way the refractive index can be as low as 1.22. The synthesis results of the hydrolyze-condensation in a basic environment of tetraethyl orthosilicate in an alcoholic solution. Like coatings have a low adhesion, they’re consequently easily damaged mechanically. To increase the cohesion of these colloidal thin films, a chemical modification of the nanoparticles is achieved thanks to a post-processing using ammonia vapors, called ”ammonia curing process”. This process induces a modification of the noncontact chemical bonds from Van der Walls to Hydr