Structure and Phase Transition in (CH3NH3)3Sb2Cl9

(CH3NH3)3Sb2Cl9 single crystals are grown which appear to be isomorphous with Cs3Sb2Cl9 crystals of β‐modification. They are characterized by the space group Pmcn with the lattice constants: a = 0.7920(5), b = 1.3334(11), and c = 1.966(2) nm. In the crystal one can distinguish the poly‐anionic (Sb2Cl9)3‐ stacks directed along the a‐axis with three crystallographically inequivalent CH3NH 3+ cations. The DSC, dielectric, and PMR studies reveal a structural phase transition at 208 K which is related to a freezing of rotational motion of CH3NH 3+ cations. Kristalle von (CH3NH3)3Sb2Cl9, isomorph zur β‐Modifikation von Cs3Sb2Cl9, werden hergestellt. Sie besitzen Pmcn‐Symmetrie mit folgenden Gitterkonstanten: a = 0,7920(5); b = 1,3334(11); c = 1,966(2) nm. Entlang der a‐Achse kann man polyanionische (Sb2Cl9)3‐ Säulen, mit CH3NH 3+‐Kationen in den kristallographisch inequivalenten Positionen unterscheiden. Die DSC‐, dielektrischen und PMR‐Untersuchungen zeigen eine strukturelle Phasenumwandlung bei 208 K die mit dem Einfrieren der Rotationsbewegungen der CH3NH 3+‐Kationen zusammenhängt.