HF-LPME를 이용한 수용액 시료 내 농약의 동시 분석

The HF (Hollow fiber) extraction method was optimized to analysis seven species of pesticides in aqueous sample and analyzing samples by GC/MS. Hollow fiber extraction showed good efficiency when it was conducted under these conditions: organic solvent was toluene and agitation speed was 1200 rpm. The 15% concentration of NaCl was optimized when it was experimented between 5% and 25%. The equilibrium time was determined at 15 minutes. The pH 5 showed the best effect on the extraction efficiency. The linearities of calibration curves of seven species were good with correlation of regression ($r^2$) over 0.995 when they were experimented over a concentration range of $5{\mu}g/L$ to $50{\mu}g/L$. The analytical data exhibited the detection of limits (LODs) range of $0.37{\mu}g/L$ to $1.23{\mu}g/L$ and the limit of quantification (LOQs) range of $1.19{\mu}g/L$ to $3.91{\mu}g/L$. The optimized HF-LPME extraction method provides a simple and effective preparation and requires small amount of organic solvents and samples compared to conventional pre-treatment methods. 수용액 시료 중에 존재하는 농약 7종을 속빈 섬유(hollow fiber)를 이용한 미량 추출법으로 농약을 추출/농축 한 후 GC/MS로 동시 분석하는 방법을 최적화 하였다. 실험 인자들을 변화시키면서 농약 추출 및 농축을 위한 최적 조건으로써 유기 용매는 톨루엔을 선정하였고 시료의 교반 속도로는 1200 rpm이 최적의 추출효율을 나타내었다. 염석효과를 위해서 염화소듐의 양을 5~25%까지 첨가하여 이온세기에 의한 추출량을 비교한 결과는 15%에서 최적 추출률을 나타내었고, 최적의 추출을 위한 평형시간은 15분임을 확인할 수 있었다. pH에 대한 영향을 검토한 결과 pH 5에서 최대 추출효율을 나타내었다. $5{\sim}50{\mu}g/L$의 범위의 농도 내에서 검정곡선을 작성한 결과 7종의 농약 모두 회귀 계수(Coefficient of Regression, $R^2$)는 0.995 이상으로 좋은 직선성을 나타내었다. 검출 한계(Limits of detection, LOD)는 $0.37{\sim}1.23{\mu}g/L$, 정량 한계(Limits of Quantification, LOQ)는 $1.19{\sim}3.91{\mu}g/L$ 범위의 값을 얻을 수 있었다.