HPLC-UVD/MS를 이용한 원예작물의 Fenamidone 잔류 분석법 개발

본 연구는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 원예작물의 균류 호흡억제 효과를 나타내는imidazolinone계 살균제 fenamidone의잔류 분석법을 확립하고자 원예작물 중 사과, 고추, 배추 및 오이를 대상으로 하였다. 시료에 함유된 fenamidone 성분은 아세톤으로 추출하고, dichloromethane 액-액 분배 및 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC로 분석하였다. C18 칼럼을이용한 HPLC 분석 시 fenamidone 성분은 작물 유래 추출성분과 완전히 분리되었고, 회수율 시험을 통한 fenamidone의 정량한계(LOQ)는 0.04mg·kg-1 이었다. 4종의 원예작물에 대한 평균 회수율은 85.5 - 97.9%를 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 원예작물의 종류 및 처리농도에 관계 없이 10% 미만을 나타내었다. 또한 LC/MS SIM을 이용한 재확인 과정에서도 잔류성분을 재확인 할 수 있었다. 이상의 결과로 신규 fenamidone 분석법은 분석감도, 재현성, 작업의 편이성, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다. This experiment was conducted to establish an analytical method for residues of fenamidone, suchas imidazole fungicide, in horticultural crops using HPLC-UVD/MS. Fenamidone residue wasextracted with acetone from representative samples of four horticultural crops which comprisedapple, green pepper, kimchi cabbage, and cucumber. The extract was purified by optimizeddichloromethane liquid-liquid partition and florisil column chromatography. On an octadecylsilylcolumn in HPLC, fenamidone was successfully separated from co-extractives of sample, and limitof quantitation (LOQ) of fenamidone was 0.04 mg·kg-1 as verified by the recovery experiment. Mean recoveries ranged from 85.5% to 97.9% in four representative horticultural crops. Thecoefficients of variation were all less than 10%, irrespective of sample types and fortification levels. A confirmatory method using LC/MS with selected-ion monitoring technique was also provided toclearly identify the suspected residue. The proposed method can be used as a reliable quantitativeanalytical method that accepts international analytical criteria in terms of analytical sensitivity,reproducibility, ease of operation, recovery rate, and analysis error. KCI Citation Count: 0