枝分かれ試験による残留農薬一斉分析法のバリデーション

「1 はじめに」厚生労働省通知1)で示された残留農薬等の一斉分析法(以下通知法)を使用せず, 試験機関独自で開発した方法(通知法と同等以上の方法)により残留農薬等の分析を実施する場合, この試験法の妥当性を評価するガイドラインが平成19年11月の厚生労働省通知2)により示された. 当所では, 通知法が出される以前から一斉分析法として, アセトニトリル抽出－SAX/PSAカラム精製法3-7)を基軸とした分析法の検討・改良を進めて来ており, この一斉分析法(以下現行法)について枝分かれ試験による妥当性評価を行った. 「2 実験方法」2.1 試料 標準添加回収試験用試料には, 葉緑素の多い野菜からブロッコリーを, イオウを含む野菜からはくさいを, いも類からばれいしょを, 果実からバナナを使用した. 2.2 試料溶液調製 均一化した試料各20gに, 測定対象とした344農薬混合標準溶液1μg/mlを0.2ml(試料換算濃度0.01ppm)添加して約30分放置したのち, 分析に供した.