Flux 용융법에 의한 2차원 및 3 차원 구조의 티탄산칼륨 섬유의 합성

Two-dimensional potassium tetratitanate ($K_2Ti_4O_9$) and three-dimensional potassium hexatitanate ($K_2Ti_6O_{13}$) fibers have been prepared by the combined method consisting of the flux melting (1150$^{\circ}C$)-slow cooling (cooling rate = 5$^{\circ}C$/h) process from the starting raw materials of $K_2CO_3$, and $TiO_2$ with the flux of $K_2MoO_4$. It was found that the fiber growth reaction is strongly dependent upon the mole ratio of flux (F) to raw material (R), which is 7 : 3 (F : R) as for the optimum growth condition. Relatively long fibers (average length ${\thickapprox}$ 4 mm) with a mixture of $K_2Ti_4O_9$ (major) and $K_2Ti_6O_{13}$ (minor) could be obtained when the reaction was carried out for the $K_2MoO_4-$K_2O{\cdot}4TiO_2$ (F : R = 7 : 3) system, but for the $K_2$MoO_4$-$K_2O{\cdot}6TiO_2$ (F : R = 7: 3) one, only the short fibers with ${\thickapprox}$ 2 mm long could be grown as the mixed phase of $K_2Ti_6O_{13}$ and $K_2Ti_4O_9$. Flux인 $K_2MoO_4$와 섬유원료물질인 $K_2CO_3,\;TiO_2$를 혼합하고 1150$^{\circ}C$에서 용융시킨 다음 950$^{\circ}C$까지 서냉하여(서냉속도=5$^{\circ}C$/h) 층상구조를 갖는 사티탄산칼륨($K_2Ti_4O_9$)과 육티탄산칼륨($K_2Ti_6O_{13}$) 섬유를 합성하였다. Flux(F)와 출발원료물질(R)의 혼합비에 따른 최적 섬유성장 조건을 조사하기 위하여 F:R을 변화시키면서 반응시킨 결과 섬유의 결정상 및 성장속도가 F:R의 비에 크게 의존함을 알 수 있었으며 본 실험조건에서는 사티탄산칼륨과 육티탄산칼륨 모두 F:R=7:3 일 때 섬유의 성장이 가장 양호하였다. F:R = 7:3이고, 출발조성이 $K_2O{\cdot}4TiO_2$인 경우 생성물은 $K_2Ti_4O_9$과 약간의 $K_2Ti_6O_{13}$의 혼합상이 얻어졌으며 평균 섬유 길이는 ${\thickapprox}$ 4 mm 정도의 비교적 장섬유를 얻을 수 있었다. $K_2O{\cdot}6TiO_2$ 조성인 경우도 $K_2Ti_4O_9$의 혼합상이 형성되었고 섬유의 평균길이는 ${\thickapprox}$ 2 mm 정도임을 관찰할 수 있었다.