利用QuEChERS萃取方法配合液相層析串聯質譜儀進行動物源性食品中氯黴素類藥物之檢驗方法開發

本研究利用QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）前處理技術配合液相層析串聯質譜儀（LC/MS/MS），分析動物源性食品中（含雞蛋、魚肉、蜂蜜、牛乳、豬肉、豬肝及豬腎）之氯黴素，甲磺氯黴素，氟甲磺氯黴素及氟甲磺氯黴素胺等4項氯黴素類藥物，檢體利用含1％醋酸之乙腈溶液進行初步萃取後，以QuEChERS套組（含硫酸鎂、氯化鈉、檸檬酸鈉及檸檬酸氫二鈉半水結晶鹽）及分散型粉劑（含一級二級胺、C18及無水硫酸鎂）進行鹽析及淨化處理。檢液經由氮氣濃縮後，以25％甲醇溶液回溶，利用Poroshell PFP管柱以含5 mM醋酸銨之去離子水及含5 mM醋酸銨之甲醇溶液進行梯度沖提，並配合串聯質譜儀選行分析，定量上採用內標校正後之基質匹配檢量線。本研究所有基質中，添加氯黴素0.05、0.1、025㎍/kg濃度下，平均回收率介於84.5〜111.3％，變異係數小於14％；添加甲磺氯黴素，氟甲磺氯黴素及氟甲磺氯黴素胺10、25及50μg/kg濃度下，平均回收率介於86.5〜111.4％，變異係數小於20％。本方法氯黴素定量極限介於0.05〜0.25㎍/kg;甲磺氯黴素及氟甲磺氯黴素定量極限為1㎍/kg；氟甲磺氯黴索胺定量極限介於5〜25 Ag/kg。