魚肉組織中丁香酚之QuEChERs萃取及液相層析串聯質譜法檢驗方法之開發

本研究建立QuEChERs萃取方法並利用超高效液相層析串聯質譜（ultra high liquid chromatography/tandem massspectrometer, LC/MS/MS）儀之負離子電灑法，以多重反應偵測（multiple reaction monitoring, MRM）模式分析魚肉中之丁香酚。均質樣品用水分散後，加入1%醋酸之乙腈溶液配合QuEChERs萃取粉劑（硫酸鎂4 g、氯化鈉1 g、檸檬酸三鈉二水結晶鹽1 g及檸檬酸氫二鈉半水結晶鹽0.5 g）進行萃取，離心後之上清液經由primary secondaryamine、C18及無水硫酸鎂淨化，並以ACQUITY UPLC HSS T3 C18（1.8 μm, 2.1 × 100 mm）管柱搭配甲醇及去離子水做梯度流洗，再以串聯質譜儀分析，並運用基質對應檢量線（matrix-matched calibration curve）進行定量。結果顯示，於空白魚類檢體中分別添加5、10及20 ng/g濃度之丁香酚標準品，其平均回收率為99.8-107.7%之間，變異係數介於11.3-13.7%之間。本方法之定量極限為5 ng/g。