Aufbau und Charakterisierung einer mikroreaktionstechnischen Anlage zur Produktion

Während dieser Arbeit war es möglich, eine kontinuierlich betriebene Anlage zur Produktion von Nanopartikeln aufzubauen, zu charakterisieren und für die Synthese verschiedener Nano-partikel einzusetzen. Dieses Flusssystem erfüllt alle in der Aufgabenstellung genannten Vo-raussetzungen: 1. Der Syntheseprozess ist voll automatisierbar. Alle verwendeten Geräte können auch zent-ral vom Computer kontrolliert werden. Somit bedarf es nur eines geringen Aufwandes, das Gerät vollständig von einem Computer steuern zu lassen. 2. Der Reaktor wurde zur Synthese von CdSe-, NiPt-, PbTe- und CdSe/CdS-Nanopartikeln eingesetzt. In Vorversuchen, die in dieser Arbeit keine Erwähnung fanden, konnten auch Goldnanopartikel nasschemisch hergestellt werden. Somit ist das Flusssystem geeignet, um metallische, magnetische und halbleitende Nanopartikel zu synthetisieren. Auch 2-Stufen-Wachstumsprozesse wie etwa Kern-Schale-Partikel konnten erfolgreich hergestellt werden. Das Gerät ist daher universell einsetzbar. 3. Die erzeugten Nanopartikel besaßen in den meisten Fällen dem batch-Betrieb äquivalente Qualität. Der Einfluss der Verweilzeitverteilung zeigt sich erst bei geringen Flussraten. 4. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse übersteigt die Möglichkeiten der batch-Synthesen bei weitem. So konnte mittels „experimental design“ eine Signifikanz von unter 0.01% bei der Synthese von CdSe-Nanopartikeln festgestellt werden. Die Signifikanz der NiPt-Resultate lag zwar mit etwa 3% deutlich höher. Verglichen mit Kolbensynthesen ist je-doch auch dieser Wert als gut zu bezeichnen. 5. Auch die Leistung des Reaktors übersteigt die einer batch-Synthese. So liegt die Produk-tionsmenge von CdSe-Nanopartikeln im g/h-Bereich. Durch die kontinuierliche Prozess-führung können so recht große Mengen an Nanopartikeln mit identischen Eigenschaften in kurzer Zeit produziert werden. 6. Auch das „Upscaling“ für größere Produktionsmengen ist sehr leicht möglich. Zu diesem Zweck sollten stärkere Pumpen und Schläuche mit etwas größerem Durchmesser benützt werden. Es konnte gezeigt werden, dass auch Schläuche mit einem Innendurchmesser von 2.0 mm für die Synthese von CdSe-Nanopartikeln geeignet sind. Somit steht einer Erwei-terung der Anlage nichts im Wege. During this work, a continuous flow reactor was constructed and built-up. This machine was designed to produce nanoparticles in a way equivalent to the “hot injection” process known from batch synthesis. The reactor was characterized by measurements of the r