Measurement of isotopic enrichments in 13C-labelled molecules by 1D selective Zero-Quantum Filtered TOCSY NMR experiments

A NMR method based on the combination of selective pulses with Zero-Quantum Filtered TOCSY magnetization transfer was used to measure the specific 13C-enrichment of labelled molecules. The analysis of a labelled lysine sample showed that DANTE-Z schemes give accurate measurements; meanwhile, DPFGSE...

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Veröffentlicht in:Comptes rendus. Chimie 2008-04, Vol.11 (4), p.480-485
Hauptverfasser: Nicolas, Cécile, Becker, Judith, Sanchou, Laurent, Letisse, Fabien, Wittmann, Christoph, Portais, Jean-Charles, Massou, Stéphane
Format: Artikel
Sprache:eng
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Beschreibung
Zusammenfassung:A NMR method based on the combination of selective pulses with Zero-Quantum Filtered TOCSY magnetization transfer was used to measure the specific 13C-enrichment of labelled molecules. The analysis of a labelled lysine sample showed that DANTE-Z schemes give accurate measurements; meanwhile, DPFGSE schemes resulted in the underestimation of 13C-enrichments. The former method can be applied to overcome signal overlap problems that are often encountered in the analysis of labelled molecules. Une méthode RMN basée sur l'association d'impulsions sélectives et de transfert d'aimantation de type TOCSY avec des filtres à zéro quantum a été utilisée pour mesurer l'enrichissement spécifique en 13C de molécules marquées. L'analyse d'une solution de lysine marquée a permis de montrer que des modules de type DANTE-Z donnent des mesures fiables, contrairement à l'utilisation de modules DPFGSE qui conduisent à une sous-estimation de l'enrichissement. La première méthode permet de s'affranchir de problèmes de superposition de signaux fréquemment rencontrés dans l'analyse de molécules marquées.
ISSN:1631-0748
1878-1543
1878-1543
DOI:10.1016/j.crci.2007.06.018