Atomic-scale APFIM and TEM investigation of grain boundary microchemistry in Astroloy nickel base superalloys

Electron microscopy and atom-probes techniques, including 3D (three-dimensional) atom-probe, were applied to the investigation of grain-boundary (GB) microchemistry and interfacial segregation phenomena in nickel base superalloys, Astroloy. Diffraction patterns and EDX microanalyses exhibit the presence of intergranular M 23C 6 chromium enriched carbides as well as intragranular TiC precipitates. Complex phases containing Zr, C and S were also observed. Three-dimensional images as provided by the tomographic atom-probe revealed the presence of a strong segregation of both boron and molybdenum at grain boundaries. Considerable chromium enrichment at γ′-γ′ grain boundaries and slight carbon segregation to GBs, whatever their chemical nature, were also detected. All these segregants are distributed in a continuous manner along the boundary over a width close to 0.5 nm. Experiments show that segregation occurs during cooling and more probably between 1200 and 800°C. Boron, chromium and molybdenum GB enrichments are thought to be mainly controlled by an equilibrium segregation process. No segregation of zirconium was detected. La microscopie électronique en transmission et les techniques de sonde atomique, incluant la tomographie atomique, ont t́é utilisés pour étudier la chimie locale des joints de grains dans les superalliages ASTROLOY. Les études en diffraction et par analyse EDX mettent en évidence la présence de précipités intergranulairs M 23C 6 enrichis en Cr et celle de précipités intragranulaires TiC. Des phases complexes riches en C, S et Zr ont également été observées. Les reconstructions 3D produites par la sonde atomique tomographique révèlent une forte ségrégation de bore et de molybdène aux joints de grains. Un fort enrichissement de chrome aux joints γ′-γ′ et une légère ségrégation de carbone tout au long des joints sont détectés. Toutes les espèces ségrègèes sont distribuées de manière continue le long des joints en s'étendant sur une distance voisine de 0.5 nm. Les expériences montrent que la ségrégation a lieu durant le refroidissement lent entre 1200°C et 800°C et est probablement contrôlée majoritairement par un processus d'équilibre. Aucune ségrégation de Zr n'a été détectée.