Hochtemperaturverhalten von Si3N4-Werkstoffen im System Si-Nd-Al-O-N

Das Ziel der Arbeit war es, Korrelationen zwischen der Konstitution der Korngrenzenphase und den Hochtemperatureigenschaften von Siliciumnitridwerkstoffen aufzustellen. Diese Korrelationen sind Basis für die Entwicklung kriechstabiler langzeit-hochtemperaturbeständiger Si3N4 - Werkstoffe. Zur Beurteilung der Korrelationen zwischen der Konstitution der Korngrenzenphase und dem Hochtemperaturverhalten von Si3N4 - Werkstoffen wurden folgende Hochtemperatureigenschaften untersucht: - Das Oxidationsverhalten der Si3N4-Werkstoffe im Temperaturbereich zwischen 1400 und 1500 °C, - das Kriechverhalten der Si3N4-Werkstoffe bei 1400 °C unter Biegespannungen von 100 bis 650 MPa, - das unterkritische Rißwachstumsverhalten in den Si3N4-Werkstoffen über dynamische Ermüdungsversuche im Temperaturbereich zwischen 25 und 1450 °C und bei unterschiedlichen Spannungsraten (2,5 · 10-2 und 4,2 · 10-2 MPa/s). Die Ergebnisse der Hochtemperaturuntersuchungen (Oxidation, Kriechen, SCG) zeigen den deutlichen Einfluß der Zusammensetzung der Korngrenzenphase auf das Hochtemperaturverhalten der Si3N4 - Werkstoffe. Über die Modifikation der Sekundärphasen (hochschmelzende Sinteradditive, Sekundärphasenkristallisation) ist es gelungen, kriechstabile langzeit-hochtemperaturbeständige Si3N4 - Werkstoffe herzustellen. Von den untersuchten additivhaltigen Si3N4 - Werkstoffen sind besonders Si3N4 - Werkstoffe mit einer Zusammensetzung im Phasensystem Si3N4 Nd10(SiO4)6N2 Nd2O3·Si3N4 durch ein exzellentes Hochtemperaturverhalten im Temperaturbereich zwischen 1400 und 1450 °C gekennzeichnet (Nd/Al-7, Nd/Si-2). Sie besitzen neben einer guten Oxidationsstabilität sowohl einen hohen Kriechwiderstand als auch einen hohen Widerstand gegenüber unterkritischer Rißausbreitung (Tabelle 24). Diese Eigenschaftskombination (hoher Kriechwiderstand und hoher Widerstand gegenüber unterkritischer Rißausbreitung) stellt für additivhaltige Si3N4 - Werkstoffe in den gefundenen Zusammensetzungen ein innovatives Materialkonzept dar. Oxidation Das gute Oxidationsverhalten der Nd2O3-reichen Si3N4 - Werkstoffe Nd/Al-7 und Nd/Si-2 bis 1400 bzw. 1450 °C basiert auf einem hohen Kristallisationsgrad der Sekundärphase sowie einer hohen Viskosität der Nd2O3 - reichen Restglasphase. Die minimale Eutektiktemperatur von ca. 1350 °C im System Nd-Si-Al-O-N schränkt allerdings die Oxidationsstabilität des Si3N4 Werkstoffes Nd/Al-7, aufgrund der steigenden Sauerstoffdiffusion in das Werkstoffinnere bzw. der Auswärtsdiffusion der Add