PROCESS FOR SOLID PERACID MANUFACTURE

A number of solid peroxyacids are obtained by precipitation from a highly acidic reaction media in which they are prepared by sulphuric acid catalysed reaction of a corresponding carboxylic acid with hydrogen peroxide. The physical characteristics and purity of the precipitated solids are controlled by the method of precipitation. A product having a balance of acceptable filtration and washing rate with acceptable product purity is obtained by precipitating in the presence of a surfactant at a low concentration, such as in the range of from about 0.02 % to 0.5 % by weight, based on the weight of the diluted reaction mixture. The dilution process can be carried out in a single stage process, batchwise or continuously, or in a multi stage dilution process in which the first stage preferably dilutes to the point at or around when precipitation appears and is conducted rapidly, and subsequent dilution is conducted more slowly. Dilution can be conducted using water/ice, optionally containing to a lower concentration sulphuric acid and/or dilute hydrogen peroxide. The invention process is particularly suitable for the preparation of particulate poorly water-soluble diamidoperacids, including specifically terephthaloyl diamidoperoxycaproic acid of formula HO3C-(CH2)5-NH-CO-C6H4-CO-NH-(CH2)5-CO3H or the corresponding monoperacid, which can be obtained in a new crystalline form in the presence of sufficient surfactant. The invention process can be tailored to produce particulate peracid derivatives of phenylenediamidoalkylenecarboxylic acids having increased particle size, such as from 10 to 40 mu . On peut obtenir certains peroxyacides solides par précipitation à partir d'un milieu de réaction hautement acidifère dans lequel ils sont préparés par une réaction, catalysée par de l'acide sulfurique, entre un acide carboxylique spécifique et un peroxyde d'hydrogène. Les caractéristiques physiques et la pureté des solides précipités sont régis par le procédé de précipitation. On obtient un produit qui présente un équilibre entre un taux de filtration et de lavage acceptable et une pureté acceptable par précipitation en présence d'un agent tensioactif faiblement concentré, entre environ 0,02 et 0,5 % en poids, par rapport au poids du mélange de réaction dilué. Le processus de dilution peut intervenir en une étape, par lots, en continu, ou en plusieurs étapes où la première donne de préférence une dilution jusqu'au point ou vers le point où la précipitation a lieu et pro