PROCESS FOR THE PRODUCTION OF PURE VINYL PYRROLIDONE

This invention relates to a process for the purification of a crude liquid N-vinylpyrrolidone product which comprises (I) product rectification by (a) subjecting said crude product containing at least 0.3 weight % of impurities to a temperature of between about 1 DEG and 5 DEG below the freezing point of said crude liquid to form a vinyl pyrrolidone crystalline phase and a liquid residue phase in a first crystallization step; (b) separating said liquid phase from said crystalline phase; (c) allowing said separated crystalline phase to warm gradually so as to liquify said crystals and (d) subjecting the liquified crystals of vinyl pyrrolidone to between 1 and 3 additional crystallization steps, each carried out by gradually cooling the liquified vinyl pyrrolidone to a temperature above that of the preceding crystallization step up to a temperature of 14.4 DEG C so as to form additional vinyl pyrrolidone crystalline and liquid residue phases with separation of vinyl pyrrolidone crystals and liquid residue phases and liquification of vinyl pyrrolidone crystals between each additional recrystallization step, recovery of N-vinyl-pyrrolidone product from the final crystallization step and (II) collecting said separated liquid residues from each crystallization step and subjecting them, sequentially, individually or collectively, to fractional crystallization in order to recover additional amounts of purified vinyl pyrrolidone product. The present process is capable of achieving up to 99.999 % purity of vinyl pyrrolidone in about 98 % recovery. Cette invention se rapporte à un procédé de purification d'un produit de N-vinylpyrrolidone liquide brut comprenant tout d'abord (I) la rectification du produit (a) par soumission dudit produit brut, contenant au moins 0,3 % en poids d'impuretés, à une température d'environ 1 à 5 degrés au-dessous de son point de congélation, de façon à former une phase cristalline de pyrrolidone de vinyle et une phase résiduelle liquide, lors d'une première étape de cristallisation; (b) par séparation de ladite phase liquide et de ladite phase cristalline; (c) par réchauffage progressif de ladite phase cristalline séparée, de façon à assurer la liquéfaction des cristaux et (d) par soumission desdits cristaux liquéfiés de pyrrolidone de vinyle à une à trois étapes additionnelles de cristallisation, chacune étant menée par refroidissement progressivement de la pyrrolydone de vinyle liquéfiée à une température supérieure à celle de l'étape d