AN IMPROVED METHOD FOR MAKING MO4S4L6

The present invention provides an improved method for preparing compounds of the formula Mo4?S4?L6? comprising: contacting a compound having the formula Mo2?S4?L2?, wherein L is a 1,1-dithioacid ligand, with a reducing agent having a reduction potential sufficient to reduce Mo(V) to lower oxidation...

Ausführliche Beschreibung

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Bibliographische Detailangaben
Hauptverfasser: STIEFEL, EDWARD, IRA, GUZI, PETER, JOHN, COYLE, CATHERINE, LOUISE, HALBERT, THOMAS, RISHER
Format: Patent
Sprache:eng
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Beschreibung
Zusammenfassung:The present invention provides an improved method for preparing compounds of the formula Mo4?S4?L6? comprising: contacting a compound having the formula Mo2?S4?L2?, wherein L is a 1,1-dithioacid ligand, with a reducing agent having a reduction potential sufficient to reduce Mo(V) to lower oxidation states, especially to Mo(III) and Mo(IV), at a temperature and for a time sufficient to form the Mo4?S4?L6? compound. Preferably, the Mo2?S4?L2? compound is dissolved in an organic solvent along with the reducing agent and the solution is heated at temperatures above 25 C, up to the boiling point of the solvent and, more preferably, at temperatures in the range of from about 50 C to about 250 C. La présente invention se rapporte à un procédé amélioré destiné à la préparation de composés de la formule Mo4S4L6, et consistant à mettre en contact un composé de la formule Mo2S4L2, où L représente un ligand de 1,1-dithioacide, avec un agent réducteur dont le potentiel de réduction est suffisant pour réduire le Mo(V) à des états d'oxydation inférieurs, en particulier en Mo(III) et Mo(IV), à une température et pour une durée suffisantes pour former le composé de Mo4S4L6. De préférence, le composé de Mo2S4L2 est dissous dans un solvant organique avec l'agent réducteur, et la solution est chauffée à des températures supérieures à 25 °C; atteignant le point d'ébullition du solvant. Idéalement, ces températures sont comprises entre 50 °C et 250 °C environ.