METHOD FOR PRODUCING PARTICULATE RUTHENIUM

Verfahren zur Herstellung partikulären Rutheniums mit einer Reinheit von ≥ 99,99 Gew.-% und einer spezifischen Oberfläche von 0,2 bis 0,5 m2/g, umfassend die Schritte: (1) Bereitstellen einer durch Aufnehmen von RuO4 in Salzsäure hergestellten salzsauren Lösung mit einem Gehalt von als gelöste Ruthe...

Ausführliche Beschreibung

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Bibliographische Detailangaben
Hauptverfasser: STEMMLER, Marco, KRAUSHAAR, Christian, RÖHLICH, Christoph, VON EIFF, Hermann, RÖDER, Jan, THIEL, Vasco
Format: Patent
Sprache:eng ; fre ; ger
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Beschreibung
Zusammenfassung:Verfahren zur Herstellung partikulären Rutheniums mit einer Reinheit von ≥ 99,99 Gew.-% und einer spezifischen Oberfläche von 0,2 bis 0,5 m2/g, umfassend die Schritte: (1) Bereitstellen einer durch Aufnehmen von RuO4 in Salzsäure hergestellten salzsauren Lösung mit einem Gehalt von als gelöste Rutheniumspezies vorliegendem Ruthenium im Bereich von 15 bis 22 Gew.-%, (2) Bereitstellen einer wässrigen Lösung mit einem Gehalt von Ammoniumchlorid im Bereich von 200 bis 600 g/Liter, (3) Bilden einer Reaktionsmischung durch Zudosieren der in Schritt (1) bereitgestellten salzsauren Lösung zur in Schritt (2) bereitgestellten wässrigen Lösung in einem Mol-Verhältnis von 1 Mol Ruthenium : 3 bis 6 Mol Ammoniumchlorid bei einer Temperatur von 55 bis 90 °C innerhalb von 0,2 bis 5 Stunden und unter Einstellung und Einhaltung eines pH-Wertes im Bereich von -0,6 bis 0, (4) Abtrennen von während Schritt (3) gebildetem Feststoff aus der salzsauren Reaktionsmischung, und (5) Kalzinieren des in Schritt (4) abgetrennten Feststoffs bei einer Objekttemperatur im Bereich von 350 bis 1000 °C. The invention relates to a method for producing particulate ruthenium having a purity of ≥ 99.99 wt.% and a specific surface area of 0.2 to 0.5 m2/g, comprising the following steps: (1) providing a hydrochloric acid solution produced by absorbing RuO4 in hydrochloric acid and having a concentration of ruthenium present as a dissolved ruthenium species in the region of 15 to 22 wt.%; (2) providing an aqueous solution with a concentration of ammonium chloride in the region of 200 to 600 g/Litre; (3) forming a reaction mixture by adding the hydrochloric acid solution provided in step (1) to the aqueous solution provided in step (2) in a mole ratio of 1 mole ruthenium : 3 to 6 mole ammonium chloride at a temperature of 55 to 90°C within 0.2 to 5 hours and with the adjustment and maintenance of a pH value in the region of -0.6 to 0; (4) separating a solid material formed during step (3) from the hydrochloric acid reaction mixture; and (5) calcinating the solid material separated in step (4) at an object temperature in the region of 350 to 1000°C. L'invention concerne un procédé de production de ruthénium particulaire présentant une pureté ≥ 99,99 % en poids et une surface spécifique de 0,2 à 0,5 m2/g, le procédé comportant les étapes consistant à : (1) préparer une solution chlorhydrique par absorption de RuO4 dans de l'acide chlorhydrique, présentant une teneur en ruthénium présent en tant qu'espè