AN IMPROVED METHOD FOR MANUFACTURE OF 4-HYDROXY PYRAN-2-ONE DERIVATIVES

A process for preparation of 4-hydroxy-pyran-2-one derivative of formula (I), wherein R is (a), and wherein R and R are methyl and R is hydrogen or methyl, comprising the steps of, heating a compound of formula (II), wherein R is as defined before, and R is hydrogen, NH4 or an alkali metal, in a solvent mixture consisting of an aromatic hydrocarbon and a ketone in an inert atmosphere at a temperature of between 60°C to 92°C in the absence or presence of orthophosphoric acid or its alkali dihydrogen salts or alkali hydrogen salts of a dibasic acid, followed by optional neutralization of the reaction mixture with an organic base and obtaining compound of formula (I) in high purity and substantially free of impurities through a step of isolation and crystallization. The process leads to formation of derivatives of formula (I) in high purity with dimmer impurity (III) less than 0.1% and anhydro impurity (IV) below 0.15%. L'invention concerne un procédé d'élaboration d'un dérivé de 4-hydroxy-pyran-2-one de formule (I), dans laquelle R représente (a) et R et R représentent le méthyle et R représente l'hydrogène ou le méthyle. Ledit procédé consiste à chauffer un composé de formule (II), dans laquelle R est tel que défini auparavant et R représente l'hydrogène, NH4 ou un métal alcalin, dans un mélange de solvants composé d'un hydrocarbure aromatique et d'un cétone dans une atmosphère inerte à une température comprise entre 60 DEG C et 92 DEG C en l'absence ou en présence d'acide orthophosphorique ou de ses sels de dihydrogène alcalin ou de ses sels d'hydrogène alcalin d'un acide dibasique. Puis, ledit procédé repose sur une neutralisation facultative du mélange de réaction avec une base organique et sur l'obtention d'un composé de formule (I) de pureté élevée et pratiquement exempt d'impuretés, au cours d'une étape d'isolation et de cristallisation. Ce procédé débouche sur la formation de dérivés de formule (I) de pureté élevée avec une impureté de dimère (III) inférieure à 0,1 % et une impureté d'anhydro (IV) inférieure à 0,15 %.