PROCEDURE FOR THE FORMULATION OF A CATALYST FOR THE MANUFACTURE OF CIS-1,4-POLYBUTADIENE OF CONTROLLABLE MOLECULAR WEIGHT

The invention is a two-step procedure for the formulation of a mixed catalyst of a nickel compound preferably with diene addition, boron trifluoride and an organo-aluminum compound, for the synthesis of cis-1,4-polybutadiene rubber, in which in each case, in a first step boron trifluoride was reacted as an etherate complex (BF3OEt2) with triethyl-aluminum (AlEt3) in toluene, with a contact time in each case of between 10 and 120 minutes; the active component of the catalyst formulation here was the amorphous AlF3 formed and where in a second step nickel carboxylate-also in toluene- was added to the mixture. The procedure is suitable for the synthesis of cis-1,4-polybutadiene rubber with a high cis-1,4 content and a molecular weight controllable over a wide range, with the goal of minimizing gel formation during the polymerization process. L'invention concerne un procédé à deux étapes destiné à la formulation d'un catalyseur mixte constitué d'un composé de nickel de préférence avec un ajout de diène, de trifluorure de bore et d'un composé d'organo-aluminium, pour la synthèse de caoutchouc cis-1,4-polybutadiène. Dans chaque cas, ce procédé comprend une première étape qui consiste à faire réagir du trifluorure de bore en tant que complexe étherate (BF3OEt2) avec du triéthyl-aluminium (AlEt3) dans du toluène, la période de contact dans chaque cas étant comprise entre 10 et 120 minutes; le composant actif de la formulation de catalyseur étant l'AlF3 amorphe formé; et une deuxième étape qui consiste à ajouter au mélange du carboxylate de nickel (également dans du toluène). Ce procédé est approprié à la synthèse de caoutchouc cis-1,4-polybutadiène présentant une teneur élevée en cis-1,4 et un poids moléculaire contrôlable sur une plage importante, l'objectif étant de réduire au minimum la formation de gel pendant le processus de polymérisation.