PROCESS FOR THE PREPARATION OF SELENOBROMIDE RHODIUM Rh2Se9Br6

A process for the preparation of selenobromide rhodium Rh2Se9Br6, by which reaction mixture is heated on water bath in open glass reactor of l-shaped form, to open end of which glass tube with phosphorus (V) oxide P2O5 is attached, and in sealed off reactor in furnace at 100 °C, cooled to room temperature, liquid phase is carefully poured to free bend of reactor and it is freezed in liquefied nitrogen, solid phase is washed with tetrachloromethane CCl4, dried in vacuum. Selenobromide rhodium consists of new sexidentate selenium-containing ligand Se9. As initial reagents crystalline hydrate of rhodium bromide RhBr3·4H2O and selenium monobromide Se2Br2 are used in mole ratio of initial components from 1:35 to 1:50. The reaction is carried out in selenium monobromide medium. The heating of reaction mixture in lower part of open reactor on water bath is carried out uninterruptedly at temperature from 80 °C to 100 °C for 75-85 hours. The heating of reaction mixture in sealed off reactor is carried out uninterruptedly in muffle box at 100 °C for 130-145 hours. Способ получения селенобромида родия Rh2Se9Br6, по которому реакционную смесь нагревают на водяной бане в открытом стеклянном реакторе Г-образной формы, к открытому концу которого присоединена стеклянная трубка с оксидом фосфора (V) Р2О5, и в запаянном реакторе в печи при 100 °C, охлаждают до комнатной температуры, жидкую фазу аккуратно переливают в свободное колено реактора и замораживают ее в сжиженном азоте, отмывают твердую фазу тетрахлорметаном CCl4, высушивают в вакууме. В состав селенобромида родия входит новый шестидентатный селеносодержащий лиганд Se9. В качестве исходных реагентов используют кристаллогидрат бромида родия RhBr3·4H2O и монобромид селена Se2Br2 при мольном соотношении исходных компонентов от 1:35 до 1:50. Реакцию проводят в среде монобромида селена. Нагревание реакционной смеси в нижней части открытого реактора на водяной бани проводят непрерывно при температуре от 80 °C до 100 °C в течение 75-85 часов. Нагревание реакционной смеси в запаянном реакторе проводят непрерывно в муфельном шкафу при 100 °C в течение 130-145 часов. Спосіб одержання селеноброміду родію Rh2Se9Br6, за яким реакційну суміш нагрівають на водяній бані у відкритому скляному реакторі Г-подібної форми, до відкритого кінця якого приєднана скляна трубка з оксидом фосфору(V) Р2О5, та у запаяному реакторі у печі при 100 °C, охолоджують до кімнатної температури, рідку фазу обережно переливають у вільне коліно реактора т