PROCESS FOR THE PREPARATION OF SCLAREOLIDE UNDER DEEP VACUUM

A process for the preparation of sclareolide involves oxidation of sclareol fraction formed upon vacuum distillation of clary sage extracts with alkali metal hypochlorite in the presence of ruthenic catalyst and emulsifier, extraction of the reaction product with organic solvent and saponification in alcaline medium, cyclization with water distillation and separation of sclareotide. The organic solvent is distillated from reaction mixture products. Lactonization (cyclization) of oxycarboxylic acid is carried out under reduced pressure up to the lactone (sclareotide) preparation. Commercial sclareotide is separated by crystallization. Способ получения склареолида включает окисление склареольной фракции, которая образуется после вакуумной разгонки экстрактов мускатного шалфея, гипохлоритом щелочного металла в присутствии рутениевого катализатора и эмульгатора, экстрагирование продукта реакции органическим растворителем и омыление в щелочной среде, циклизацию с одновременной отгонкой воды и выделением склареолида. Из смеси продуктов реакции отгоняют под вакуумом органический растворитель. При разрежении проводят лактонизацию (циклизацию) оксикарбоновой кислоты до получения лактона - склареолида. Выделяют технический склареолид кристаллизацией из растворителя. Спосіб одержання склареоліду включає окислювання склареольної фракції, одержаної при вакуумному розгоні екстрактів мускатної шавлії, гіпохлоритом лужного металу у водно-емульсійному середовищі в присутності каталітичної кількості сполук рутенію та емульгатора, екстрагування продукту реакції органічним розчинником і омилення у лужному середовищі, циклізацію з одночасним відгоном води і виділенням склареоліду. Із суміші продуктів реакції в органічному розчиннику відганяють під вакуумом органічний розчинник. При розрідженні проводять температурну лактонізацію (циклізацію) оксикарбонової кислоти до одержання лактону - склареоліду. Виділяють технічний склареолід кристалізацією з розчинника.