СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ 2 b ,16 b -БІС-(4-ДИМЕТИЛПІПЕРАЗИНІЛ)-3 a ,17 b -ДІАЦЕТОКСІ-5 a -АНДРОСТАН ДИБРОМІДУ
The proposed method of production of 2T,16,-bis-(4-dimethylpiperazinil)-3-,17,-diacetoxy-5--androstan dibromide according to the formula (1): from androstan derivatives, according to which 2 ,16,-bis-(4-methyl-1-piperazinil)-3-,17,-dihydroxy-5--androstan is produced and quartenized with methyl bromi...
Gespeichert in:
Hauptverfasser: | , , , |
---|---|
Format: | Patent |
Sprache: | ukr |
Online-Zugang: | Volltext bestellen |
Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
Zusammenfassung: | The proposed method of production of 2T,16,-bis-(4-dimethylpiperazinil)-3-,17,-diacetoxy-5--androstan dibromide according to the formula (1): from androstan derivatives, according to which 2 ,16,-bis-(4-methyl-1-piperazinil)-3-,17,-dihydroxy-5--androstan is produced and quartenized with methyl bromide. As the androstan derivative, 5t-androstan-3--ol-17-on is used that is chlorinated with pentochlorophosphorus for production of 3-,17,17-trichlor -5,-androstan. Then dehalogenization in colidine is performed, by addition of potassium tret-butylate, 17-chlorine-5m-androstan -2,16-dien is extracted that is epoxidated with m-Сl-perbenzoic acid, and 2-,3,,16,,-17,-diepoxy-17--chlorine-5--androstan is obtained, which is animated with N-methylpiperazine by addition of ethylene glycol. Residual N-methylpiperazine is distilled off, the residue is reduced with sodium borohydride, and 2i,16,-bis-(4-methyl -1-piperazinil)-3-,17,-dihydroxy-5--androstan is produced that is acylated with isopropenilacetate in presence of acetic acid, then 2 ,16,-bis-(4-methylpiperazinil)-3-,17,-diacetoxy-5--androstan is filtered off. The extracted compound is quarternized with methyl bromide in acetonitril, and finished product is extracted.
Способ получения 2С,16,-бис-(4-диметилпиперазинил)-3-,17,-диацетокси-5--андростан дибромида, в соответствии с формулой 1, из производных андростана, в соответствии с которым получают 2и,16,-бис-(4-метил-1-пиперазинил)-3-,17,-дигидрокси-5--андростан, который ацетилируют с образованием 2о,16,-бис-(4-метилпиперазинил)-3-,17,-диацетокси-5--андростана, затем кватернизируют бромистым метилом. В качестве производной андростана используют 5з-андростан-3--ол-17-он, который хлорируют пятихлористым фосфором до образования 3б,17,17-трихлор-5,-андростана. Затем осуществляют дегалогенизацию в колидине, с добавлением трет-бутилата калия, выделяют 17-хлор-5--андростан-2,16-диен, который эпоксидируют m-Сl-пербензойной кислотой и получают 2-,3,,16,,-17,-диэпокси-17--хлор-5о-андростан, который аминируют N-метилпиперазином с добавлением этиленгликоля. Излишек N-метилпиперазина отгоняют, остаток восстанавливают боргидридом натрия и получают 2-,16,-бис-(4-метил-1-пиперазинил)-3-,17,-дигидрокси-5--андростан, который ацетилируют изопропенилацетатом в присутствии уксусной кислоты, затем отфильтровывают 2н,16,-бис-(4-метилпиперазинил)-3-,17,-диацетокси-5--андростан. Выделенное соединение кватернизируют бромистым метилом в ацетонитриле, затем выделяют конечный продукт.
Спосіб од |
---|