PROCESS FOR PREPARING 4,4-DIMETYL-1, 3-DIOXANE

FIELD: chemical oil processing. SUBSTANCE: isobutylene as the isobutane-isobutylene fraction (IBF) is condensed together with aqueous formaldehyde (AF) at 90-110 C and pressure of 17-25 atm in the presence of oxalic acid. After distribution of the mixture between oil and aqueous phases, the aqueous layer is evaporated, aqueous formaldehyde is added to the residue and the resulting mixture is returned to condensation stage. The oil phase is treated in multistage fractionator to recover up to 90-95 % of the spent IBF at the first column and the residual of IBF is recovered together with trimethylcarbinol fraction at the second column plate. The last cut containing 3-10 % of 4,4-dimethyl-1,3- dioxane is returned to condensation stage. EFFECT: decreased content of high-boiling contaminating impurities in the stripped cut and decreased amount of the processed isobutylene. 1 tbl Изобретение касается кислородо-гетероциклических веществ, в частности получения 4,4-диметил-1,3-диоксана (ДМД) - промежуточного продукта в синтезе изопрена. Цель - снижение энергозатрат и расхода изобутилена. Последний в виде изобутан-изобутиленовой фракции (ФИБ) конденсируют с водным формальдегидом (ВФА) при 90 - 110°С и давлении 17 - 25 атм в присутствии щавелевой кислоты. Затем после разделения смеси на масляный и водный слои последний упаривают, добавляют к остатку ВФА и рециркулируют на стадию конденсации. Из масляного слоя с помощью ступенчатой ректификации выделяют на первой колонне отработанную ФИБ в количестве до 90 - 95%, а остальное количество на второй колонне вместе с триметилкарбинольной фракцией. Последнюю, содержащую 3 - 10% ДМД, в количестве 1 - 3% от полученного ДМД возвращают в зону конденсации. Способ позволяет снизить содержание высококипящих примесей в отгоняемой фракции до 0,02 - 0,03% и избежать ее полной ректификации перед подачей на дегидрирование изобутана. Кроме того, снижаются в процессе расход изобутилена на 10 кг/т ДМД и расход греющего пара на 0,3 т. 1 табл.