METHOD OF SYNTHESIS OF 1,4-DIGLYCIDYL-3-METHYL-1,2,4-TRIAZOLONE-5

FIELD: organic chemistry, chemical technology. SUBSTANCE: method involves acetylation of semicarbazide with acetic anhydride, cyclization of 1-acetylsemicarbazide in alkaline medium at heating, condensation of 3-methyl-1,2,4-triazolone-5 with epichlorohydrin at 98-100 C in the presence of lower tetraalkylhalogenides, dehydrochlorination of condensation products with alkali hydroxides at 50-52 C. Urea used as parent raw is hydrazinized at reaction mixture boiling for 1.5-2 h at inert gas bubbling, mainly nitrogen. Acetylation of semicarbazide is carried out at 70-80 C in atmosphere of inert gas, mainly nitrogen; cyclization of 1-acetylsemicarbazide is carried out at 98-100 C for 1-1.5 h, and condensation of 3-methyl-1,2,4-triazolone-5 with epichlorohydrin and dehydrochlorination of condensation product - in the presence of 20-30% water of triazolone mass. EFFECT: improved method of synthesis. Способ получения 1,4-диглицидил-3-метил-1,2,4-триазолона-5, включающий ацетилирование семикарбазида уксусным ангидридом, циклизацию 1-ацетилсемикарбазида в щелочной среде при нагревании, конденсацию 3-метил-1,2,4-триазолона-5 с эпихлоргидрином при 98 - 100С в присутствии низших тетраалкилгалогенидов, дегидрохлорирование продуктов конденсации едкими щелочами при 50 - 52С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в водной среде, в качестве исходного сырья используют мочевину, которую гидразинируют при кипении реакционной смеси в течение 1,5 - 2 ч при барботировании инертного газа, преимущественно азота, ацетилирование семикарбазида осуществляют при 70 - 80С в атмосфере инертного газа, преимущественно азота, циклизацию 1-ацетилсемикарбазида при 98 - 100С в течение 1 - 1,5 ч, а консенсацию 3-метил-1,2,4-триазолона-5 с эпихлоргидрином и дегидрохлорирование продукта конденсации - в присутствии 20 - 30% воды от массы триазолона.