METHOD OF SYNTHESIS OF 5,7-DIBROMO-8-HYDROXYQUINOLINE
FIELD: organic chemistry. SUBSTANCE: method involves interaction of 8-hydroxyquinoline with bromine excess in medium of chloroform at mass ratio of chloroform and 8-hydroxyquinoline = (15-30):1. Bromine is taken at amount not exceeding 1.1-fold excess of stoichiometry. After termination of 8-hydroxy...
Gespeichert in:
1. Verfasser: | |
---|---|
Format: | Patent |
Sprache: | eng ; rus |
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Volltext bestellen |
Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
Zusammenfassung: | FIELD: organic chemistry. SUBSTANCE: method involves interaction of 8-hydroxyquinoline with bromine excess in medium of chloroform at mass ratio of chloroform and 8-hydroxyquinoline = (15-30):1. Bromine is taken at amount not exceeding 1.1-fold excess of stoichiometry. After termination of 8-hydroxyquinoline interaction with bromine the bromine excess is bound by addition of 8-hydroxyquinoline to reaction mass at stoichiometric amount to bromine excess in reaction mass followed by reaction mass keeping, isolation of 5,7-dibromo-8-hydroxyquinoline precipitate from reaction mass by filtration. Mother liquor is recovered to the cycle, precipitate is treated with water at t = 90-100 C followed by aqueous solution cooling and isolation of the end product from it. EFFECT: increased purity of product, decreased reagent consumption. 5 cl
Способ включает взаимодействие 8-оксихинолина в среде хлороформа с избытком брома при массовом соотношении хлороформа и 8- оксихинолина, равным (15 - 30) : 1, бром берут в количестве, не превышающем 1,1-кратный избыток от стехиометрии, связывание избытка брома после окончания взаимодействия 8-оксихинолина с бромом введением в реакционную массу 8-оксихинолина в стехиометрическом количестве к избытку брома, содержащемуся в реакционной массе с последующим выдерживанием реакционной массы, выделение из реакционной массы фильтрованием осадка, содержащего 5,7-дибром-8-оксихинолина, возвращение маточного раствора обратно в цикл, обработку осадка водой при t = 90 - 100°С, охлаждение водного раствора и выделение из него целевого продукта. |
---|