PROCESS OF PREPARATION OF SAMPLES FOR KINETIC DETECTION OF IRIDIUM

FIELD: analytical chemistry. SUBSTANCE: known process of preparation of sample for detection of iridium by kinetic method involves break-down of sample and preparation of catalytically active iridium solution. This is carried out by treatment of solution of sample with 0.5-0.7 ml mixture of concentrated sulfuric and with 2.0-2.5 ml concentrated nitric acids and with 0.5-0.7 ml of 210M solution of potassium periodate at temperature 92-98 C. Proposed process is realized in the following way. Analyzed solution produced after break-down of sample having volume up to 5.0 ml and carrying 0.05-0.5 μg of iridium is treated with mixture of 210M solution of KIO, with 2.0 ml of concentrated nitric and 0.5 ml concentrated sulfuric acids with heating to 95 C and then it is boiled down to volume 0.15-0.20 ml. Then solution is transferred into volumetric flask and volume is adjusted to 25.0 ml. Prepared catalytically active solution is used for kinetic measurements. EFFECT: enhanced sensitivity and selectivity in detection of iridium by kinetic method. Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению микроколичеств иридия. Заявляемый способ направлен на решение задач повышения чувствительности и селективности определения иридия кинетическим методом. При осуществлении способа технический результат заключается в повышении селективности и чувствительности определения иридия кинетическим методом и достигается тем, что в известном способе подготовки проб к определению иридия кинетическим методом, включающем вскрытие пробы и получение каталитически активного раствора иридия, получение каталитически активного раствора иридия осуществляют обработкой раствора пробы смесью 0,5 - 0,7 мл концентрированной серной и 2,0 - 2,5 мл концентрированной азотной кислот с 0,5 - 0,7 мл 2*10М раствором периодата калия при 92-98С. Предлагаемый способ реализуют следующим образом. Анализируемый раствор, полученный после вскрытия пробы, объемом до 5 мл, содержащий 0,05 - 0,5 мкг иридия, обрабатывают смесью, содержащей 0,5 мл 2*10М раствора KO, 2 мл концентрированной азотной и 0,5 мл концентрированной серной кислот при нагревании до 95С, затем упаривают до объема 0,15 - 0,20 мл, раствор переносят в мерную колбу и доводят до 25 мл. Полученный каталитически активный раствор используют для кинетических измерений.