METHOD OF PRODUCING O-CHLOROANILINE

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to an improved method of producing o-chloroaniline, which can be used in fine organic synthesis. Method is carried out by catalytic reduction of o-nitrochlorobenzene with molecular hydrogen in presence of palladium catalysts, modified with white phosphor...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Hauptverfasser: Skripov Nikita Igorevich, Shmidt Fedor Karlovich, Sterenchuk Tatyana Petrovna, Belykh Lyudmila Borisovna
Format: Patent
Sprache:eng ; rus
Schlagworte:
Online-Zugang:Volltext bestellen
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Beschreibung
Zusammenfassung:FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to an improved method of producing o-chloroaniline, which can be used in fine organic synthesis. Method is carried out by catalytic reduction of o-nitrochlorobenzene with molecular hydrogen in presence of palladium catalysts, modified with white phosphorus, in atomic ratio of components Pd/P = 1:0.7-1:1.2 in a liquid dispersion medium in temperature range of 30-80 °C (303-353 K) and hydrogen pressure 1 isb.atm. Catalyst used is a palladium catalyst, formation of which is carried out in presence of carbon support - sibunite, and liquid dispersion medium used is toluene. Method enables to obtain an end product with high output and selectivity of 94.0-95.8 wt% at different temperatures (30-80 °C) without accumulation in large amounts of undesirable intermediate compounds: (o-chlorophenyl)hydroxylamine and products of its condensation (2,2'-dichloroazoxybenzene and 2,2'-dichloroazobenzene).EFFECT: reduced amount of (o-chlorophenyl) hydroxylamine lowers explosion hazard of method.1 cl, 3 dwg, 3 tbl, 18 ex Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-хлоранилина, который может быть использован в тонком органическом синтезе. Способ проводят путем каталитического восстановления о-нитрохлорбензола молекулярным водородом в присутствии палладиевых катализаторов, модифицированных белым фосфором, при атомарном соотношении компонентов Pd/P=1:0.7 до 1:1.2 в жидкой дисперсионной среде в интервале температур 30-80°С (303-353 К) и давлении водорода 1 изб. атм. При этом в качестве катализатора используют палладиевый катализатор, формирование которого проводят в присутствии угольного носителя - сибунита, а в качестве жидкой дисперсионной среды используют толуол. Способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом и селективностью 94,0-95,8% масс. при различных температурах (30-80°С) без накопления в больших количествах нежелательных промежуточных соединений: (о-хлорфенил)гидроксиламина и продуктов его конденсации (2,2'-дихлоразоксибензола и 2,2'-дихлоразобензола). Снижение количества (о-хлорфенил)гидроксиламина также позволяет снизить взрывоопасность способа. 3 ил., 3 табл., 18 пр.