METHOD FOR PREPARATION OF 3,3-DIMETHYLBUTYRALDEHYDE

FIELD: chemistry.SUBSTANCE: invention relates to a method of producing 3.3-dimethylbutyraldehyde, which is used as intermediate compound for producing of sweetener. Method consists in fact that with preliminary cooled dichloromethane one sequentially mixes in tank tert-butyl chloride and vinyl acetate to produce mixture which is held for catalytic reaction in presence of catalyst introduced into mixture, adding deionised water and stirring, after which organic phase is separated and washed with sodium carbonate solution, and then separated from dichloromethane organic phase, drying, condensation and recovery of dichloromethane followed by distillation of organic phase in vacuum and collected fraction of 1-chloro-3.3-dimethylbutylacetate acid is added to it, and obtained mixture is heated to 100 °C-110 °C for hydrolytic disproportionation in presence of catalyst to obtain a mixture containing 3.3-dimethylbutyraldehyde and subsequent purification of mixture by distillation to obtain purified 3.3-dimethylbutyraldehyde.EFFECT: proposed method allows to produce end product with purity higher than 99, 7 %, and output of 95 % by controlled two-stage reaction using readily available material.10 cl, 1 dwg, 3 ex Изобретение относится к способу получения 3,3-диметилбутиральдегида, который используется в качестве промежуточного соединения для получения подсластителя. Способ заключается в том, что с предварительно охлажденным дихлорметаном последовательно смешивают в емкости хлорид трет-бутил и винилацетат с получением смеси, которая выдерживается для проведения каталитической реакции в присутствии введенного в смесь катализатора с последующим добавлением деионизированной воды и перемешиванием, после чего производят отделение органической фазы и ее промывание с помощью раствора карбоната натрия, а затем осуществляют отделение дихлорметановой органической фазы, осушение, конденсацию и восстановление дихлорметана с последующей перегонкой органической фазы в вакууме и собирают фракцию 1-хлор-3,3-диметилбутилацетата, к которому добавляют кислоту, и полученную смесь нагревают до температуры 100°С-110°С для гидролитического диспропорционирования в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей 3,3-диметилбутиральдегид, и последующей очисткой смеси путем перегонки с получением очищенного 3,3-диметилбутиральдегида. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с чистотой, превышающей 99,7%, и выходом 95% посредством управляемой двухстадийной реакции при испол