Method for selective preparation of paradichlorobenzene with improved recovery of the catalytic system

Przedmiotem zgłoszenia jest sposób selektywnego otrzymywania paradichlorobenzenu z ulepszonym odzyskiem układu katalitycznego. W sposobie tym benzen i/lub monochlorobenzen poddano chlorowaniu chlorem cząsteczkowym w celu uzyskania paradichlorobenzenu z wysoką selektywnością. Użyto w tym celu reaktora periodycznego, gdzie zastosowano wysokoselektywny układ katalityczny złożony z SbCl3 i pochodnej fenotiazyny. Cały proces ulepszono o wprowadzenie nowej metody odzysku układu katalitycznego, która została oparta na zawrocie do procesu cieczy macierzystej zawierającej układ katalityczny po uprzednim odseparowaniu ze świeżej mieszaniny poreakcyjnej drogą destylacji pod zmniejszonym ciśnieniem nieprzereagowanych surowców i ich zawrocie oraz wykrystalizowaniu paradichlorobenzenu z cieczy wyczerpanej po destylacji próżniowej. Benzene and/or monochlorobenzene were chlorinated with molecular chlorine to obtain paradichlorobenzene with high selectivity. A batch reactor was used for this purpose, with a highly selective catalytic system consisting of SbCl3 and a phenothiazine derivative. The entire process was improved with the introduction of a new catalytic system recovery method, which was based on returning the mother liquid containing the catalytic system to the process after prior separation from the fresh post-reaction mixture by distillation of unreacted raw materials under reduced pressure and recycling them, as well as crystallization of paradichlorobenzene from the depleted liquid after vacuum distillation. The invention has a significant effect on improving the economics of the entire process.