Method for producing oligomers of 2,2,4 trimethyl-1,2 dihydroquinoline

Sposób wytwarzania oligomerów 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny polega na tym, że proces kondensacji aniliny z acetonem prowadzi się w reaktorze ze stałym dostarczaniem ciepła w temperaturze 140 - 190°C, pod ciśnieniem atmosferycznym, od dołu reaktora zawierającego anilinę, kwas p-toluenosulfonow...

Ausführliche Beschreibung

Gespeichert in:
Bibliographische Detailangaben
Hauptverfasser: SZMATOŁA MICHAŁ, MOŚCIPAN MAŁGORZATA, NOWICKI JANUSZ, NOWAKOWSKA-BOGDAN EWA, MEISSNER NATALIIA, HAAS WITOLD, BERESKA BARTŁOMIEJ, BERESKA AGNIESZKA, GURGACZ WOJCIECH, JANKOWSKA BARBARA, IŁOWSKA JOLANTA, FISZER RENATA, GRABOWSKI RAFAŁ
Format: Patent
Sprache:eng ; pol
Schlagworte:
Online-Zugang:Volltext bestellen
Tags: Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
Beschreibung
Zusammenfassung:Sposób wytwarzania oligomerów 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny polega na tym, że proces kondensacji aniliny z acetonem prowadzi się w reaktorze ze stałym dostarczaniem ciepła w temperaturze 140 - 190°C, pod ciśnieniem atmosferycznym, od dołu reaktora zawierającego anilinę, kwas p-toluenosulfonowy i rozpuszczalnik organiczny barbotuje się aceton, stosując proporcje masowe anilina : aceton : kwas p-toluenosulfonowy : rozpuszczalnik organiczny jak (1 : 1,50-1,62 : 0,06-0,10 : 0,04 - 0,11), przy czym temperaturę w reaktorze utrzymuje się poprzez zmianę szybkości dozowania acetonu, ze środowiska reakcji azeotropowo odprowadza się wodę i rozpuszczalnik organiczny, po wprowadzeniu acetonu w ilości odpowiadającej 2,4-2,8 równoważnikowej ilości aniliny proces kondensacji kończy się, a z mieszaniny poreakcyjnej pod ciśnieniem atmosferycznym oddestylowuje się rozpuszczalnik organiczny, pod próżnią oddestylowuje się frakcję zawierającą anilinę, a następnie pod próżnią frakcję monomeru 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny, pozostałość w kubie stanowią oligomery 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny. Natomiast frakcję monomeru 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny poddaje się oligomeryzacji w obecności kwasu solnego w temperaturze w zakresie 90 - 100°C, mieszaninę reakcyjną rozcieńcza się rozpuszczalnikiem organicznym, i zobojętnia, rozdziela się fazy, warstwę organiczną przemywa się wodą do uzyskania odczynu obojętnego, oddestylowuje się azeotrop rozpuszczalnik organiczny-woda, następnie nieprzereagowaną frakcję monomeru 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny, a pozostałość stanowiącą oligomery 2,2,4-trimetylo-1,2-dihydrochinoliny łączy się z pozostałością w kubie.