LiFSI Method for producing bis fluorosulfonyl imide lithium salt LiFSI with reduced fluorine anion content

본 발명은 (a) 질소분위기 하에서 비스(클로로술포닐)이미드와 NH4F(HF)n(n=0~10)를 디에틸에테르, 디이소프로필 에테르, 메틸-t-부틸에테르, 초산메틸, 초산에틸, 초산프로필, 및 초산부틸으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매 중에서 반응시켜서 암모늄 비스(플루오르술포닐)이미드를 제조하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 반응 종결 후, 반응결과물을 50~70℃까지 냉각시킨 후, 반응용액에 질소 가스를 공급하여 날라가는 가스의 pH가 6~8이 될 때까지 버블링을 실시하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 얻어진...

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Hauptverfasser: LEE SANG RYUL, KIM JI HYEONG, KIM JEONG IN, KIM KYOUNG CHOL, PARK JA YOUNG
Format: Patent
Sprache:eng ; kor
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Beschreibung
Zusammenfassung:본 발명은 (a) 질소분위기 하에서 비스(클로로술포닐)이미드와 NH4F(HF)n(n=0~10)를 디에틸에테르, 디이소프로필 에테르, 메틸-t-부틸에테르, 초산메틸, 초산에틸, 초산프로필, 및 초산부틸으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 용매 중에서 반응시켜서 암모늄 비스(플루오르술포닐)이미드를 제조하는 단계; (b) 상기 (a)단계의 반응 종결 후, 반응결과물을 50~70℃까지 냉각시킨 후, 반응용액에 질소 가스를 공급하여 날라가는 가스의 pH가 6~8이 될 때까지 버블링을 실시하는 단계; (c) 상기 (b)단계에서 얻어진 암모늄 비스(플루오르술포닐)이미드를 리튬 염기와 반응시켜 비스(플루오르술포닐)이미드 리튬염을 제조하는 단계; (d) 상기 (c)단계에서 제조된 비스(플루오르술포닐)이미드 리튬염과 반용매(antisolvent)를 반응기에 투입하는 단계; (e) 상기 반응기에 리튬메톡사이드 또는 리튬메톡사이드 용액을 넣고 교반하는 단계; 및 (f) 상기 (e)단계에서 교반한 용액을 여과하고, 여과물을 건조하는 단계;를 포함하며, 상기 (b)단계에서 날라가는 가스의 pH는 pH 페이퍼를 사용하여 측정하는 것을 특징으로 하는 비스(플루오르술포닐)이미드 리튬염의 제조방법을 제공한다.