반응성인 진한 블랙의 원-포트 합성법
본 발명은 하기 단계들 a) ~ e), 즉 a) 2-[(4-아미노페닐)설포닐]에탄설폰산(비닐 설폰 파라베이스 에스테르)를 물에 용해하는 단계; b) 용해한 비닐 설폰 파라베이스 에스테르를, 과량의 아질산 또는 과량의 아질산염과 산을 사용하여 디아조화함으로써, 디아조늄 염과 잔류 아질산을 생성시키는 단계; c) 잔류 아질산을 설팜산으로 급랭하는 단계; d) 반응이 종료될 때까지 단계 c)의 디아조늄 염을 4-아미노-5-하이드록시-2,7-나프탈렌디설폰산(H-산)과 커플링하여, 리액티브 블랙 5(RB 5) 및 잔류 디아조늄 염을 생성시키...
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Format: | Patent |
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Zusammenfassung: | 본 발명은 하기 단계들 a) ~ e), 즉 a) 2-[(4-아미노페닐)설포닐]에탄설폰산(비닐 설폰 파라베이스 에스테르)를 물에 용해하는 단계; b) 용해한 비닐 설폰 파라베이스 에스테르를, 과량의 아질산 또는 과량의 아질산염과 산을 사용하여 디아조화함으로써, 디아조늄 염과 잔류 아질산을 생성시키는 단계; c) 잔류 아질산을 설팜산으로 급랭하는 단계; d) 반응이 종료될 때까지 단계 c)의 디아조늄 염을 4-아미노-5-하이드록시-2,7-나프탈렌디설폰산(H-산)과 커플링하여, 리액티브 블랙 5(RB 5) 및 잔류 디아조늄 염을 생성시키는 단계; e) 반응이 종료될 때까지 잔류 디아조늄 염을 7-아세트아미도-4-하이드록시-2-나프탈렌설폰산(아세틸-J-산)과 커플링하여, 리액티브 오렌지 78(RO 78)을 생성시키는 단계; 및 f) 수성의 반응성 블랙 혼합물을 수득하는 단계를 포함하는, 수성의 반응성 블랙 혼합물을 제조하기 위한 원-포트 합성법으로서, 단계 a) ~ e)는 중간 정제없이 수행되고, 적어도 단계 d) 및 e)는 고 전단 혼합 조건하에서 수행되며, 단계 e)의 막바지에 RB 5 및 RO 78의 농도 합은 0.1 몰/L보다 더 높은, 수성의 반응성 블랙 혼합물을 제조하기 위한 원-포트 합성법에 관한 것이다.
A one-pot synthesis for preparing an aqueous reactive black mixture includes a) dissolving 2-[(4-aminophenyl)sulfonyl]ethanesulfonic acid (vinyl sulphone parabase ester) in water; b) diazotizing the dissolved vinyl sulphone parabase ester using excess nitrous acid or using excess nitrite and an acid, resulting in a diazonium salt and remaining nitrous acid; c) quenching the remaining nitrous acid with sulfamic acid; d) coupling the diazonium salt of step c) with 4-amino-5-hydroxy-2,7-naphthalenedisulfonic acid (H-acid) until the reaction is complete, resulting in Reactive Black 5 (RB 5) and remaining diazonium salt, e) coupling the remaining diazonium salt with 7-acetamido-4-hydroxy-2-naphthalenesulfonic acid (acetyl-J-acid) until the reaction is complete resulting in Reactive Orange 78 (RO 78); and f) obtaining the aqueous reactive black mixture. |
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