Procédé d'analyse élémentaire de solides divisés

Procédé d'analyse élémentaire d'un échantillon de type microparticule comprenant : réalisation d'une image de l'échantillon à l'aide d'un MEB et détermination du caractère microparticule de l'échantillon ; acquisition d'un spectre mesuré de raies X de l'é...

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Hauptverfasser: ESSANI, Mouad, EXCOFFIER, Emmanuel, BRACKX, Emmanuelle
Format: Patent
Sprache:fre
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Beschreibung
Zusammenfassung:Procédé d'analyse élémentaire d'un échantillon de type microparticule comprenant : réalisation d'une image de l'échantillon à l'aide d'un MEB et détermination du caractère microparticule de l'échantillon ; acquisition d'un spectre mesuré de raies X de l'échantillon à l'aide d'un dispositif de microanalyse ; acquisition d'un spectre simulé de raies X de l'échantillon par simulation Monte Carlo en prenant en compte la densité, les dimensions et la forme de l'échantillon, ainsi que la résolution du dispositif de microanalyse; détermination des intensités (IBg) i, mes via la construction du fond continu du spectre mesuré avec : avec et où K est un facteur d'étalonnage tenant compte de paramètres instrumentaux du dispositif de microanalyse, E 0 est l'énergie des électrons incidents en keV, E est l'énergie du pic, a, b, c, d et m sont des constantes d'ajustement. Enfin, calcul itératif des concentrations Ci des éléments de l'échantillon avec : l'itération commençant avec k=1 et étant arrêtée lorsque Figure pour l'abrégé  : aucune Disclosed is a method for elementary analysis of a microparticle sample, comprising: producing an image of the sample using an SEM and determining the microparticle nature of the sample; acquiring a measured x-ray spectrum of the sample using a microanalysis device; acquiring a simulated x-ray spectrum of the sample by Monte Carlo simulation taking into account the density, the dimensions and shape of the sample, as well as the resolution of the microanalysis device; determining the intensities (IBg) i, mes) via the construction of the continuous background of the measured spectrum, using: formula (1) with formula (2), where K is a calibration factor taking into account instrumental parameters of the microanalysis device, E0 is the energy of the incident electrons in keV, E is the peak energy and a, b, c, d and m are adjustment constants. Finally, iterative calculation of the concentrations Q of the elements of the sample using: formula (3), the iteration starting with k=i and being stopped when Ck+1-Ck~10-3 (within ± 10-4)