Síntesis "one-pot" de negro profundo reactivo
Síntesis One-pot para preparar una mezcla acuosa de Negro Reactivo, que comprende los siguientes pasos de a) a f): a) disolver ácido 2-[(4-aminofenil) sulfonil] etanosulfónico (éster de vinil sulfona parabase) en agua; b) diazotar el éster de vinil sulfona parabase disuelto usando exceso de ácido ni...
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Zusammenfassung: | Síntesis One-pot para preparar una mezcla acuosa de Negro Reactivo, que comprende los siguientes pasos de a) a f): a) disolver ácido 2-[(4-aminofenil) sulfonil] etanosulfónico (éster de vinil sulfona parabase) en agua; b) diazotar el éster de vinil sulfona parabase disuelto usando exceso de ácido nitroso o usando exceso de nitrito y un ácido, obteniendo como resultado una sal de diazonio y ácido nitroso remanente; c) apagar el ácido nitroso remanente con ácido sulfámico; d) acoplar la sal de diazonio del paso c) con ácido 4-amino-5-hidroxi-2,7-naftalenodisulfónico (H-ácido) hasta completar la reacción, obteniendo como resultado el Negro Reactivo 5 (RB 5) y sal de diazonio remanente, e) acoplar la sal de diazonio remanente con ácido 7-acetamido-4hidroxi-2-naftalenosulfónico (ácido acetil-j) hasta completar la reacción, dando como resultado Naranja Reactivo 78 (RO 78); y f) obtener la mezcla de negro reactivo acuoso en la que: - los pasos a) a e) se realizan sin purificación intermedia y al menos los pasos d) y e) se realizan bajo condiciones de mezclado de alto cizallamiento, y - la concentración combinada de RB 5 y RO 78 al concluir el paso e) es mayor que 0.1 mol/L.
A one-pot synthesis for preparing an aqueous reactive black mixture includes a) dissolving 2-[(4-aminophenyl)sulfonyl]ethanesulfonic acid (vinyl sulphone parabase ester) in water; b) diazotizing the dissolved vinyl sulphone parabase ester using excess nitrous acid or using excess nitrite and an acid, resulting in a diazonium salt and remaining nitrous acid; c) quenching the remaining nitrous acid with sulfamic acid; d) coupling the diazonium salt of step c) with 4-amino-5-hydroxy-2,7-naphthalenedisulfonic acid (H-acid) until the reaction is complete, resulting in Reactive Black 5 (RB 5) and remaining diazonium salt, e) coupling the remaining diazonium salt with 7-acetamido-4-hydroxy-2-naphthalenesulfonic acid (acetyl-J-acid) until the reaction is complete resulting in Reactive Orange 78 (RO 78); and f) obtaining the aqueous reactive black mixture. |
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