PROCESS FOR THE PURIFICATION OF 2-PHENYL-4-(3-CARBOALKOXYPROPIONYL)-1,3-OXAZOLIN-5-ONE AND NEW CRYSTALLINE FORM B OF 2-PHENYL-4-(3-CARBOMETHOXYPROPIONYL)-1,3-OXAZOLIN-5-ONE

Verfahren zur Reinigung von durch Umsetzung von N-Benzoylglycin mit Bernsteinsäuremonoalkylesterchlorid in 4-Methylpyridin gebildetem und nach Neutralisation mit einem Überschuss an Salzsäure in Form rotgefärbter Kristalle erhältlichem 2-Phenyl-4-(3-carboalkoxypropionyl)-1,3-oxazolin-5-on, dadurch g...

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Hauptverfasser: KUNNARI, Tero, GREIN, Jenin
Format: Patent
Sprache:eng ; fre ; ger
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Beschreibung
Zusammenfassung:Verfahren zur Reinigung von durch Umsetzung von N-Benzoylglycin mit Bernsteinsäuremonoalkylesterchlorid in 4-Methylpyridin gebildetem und nach Neutralisation mit einem Überschuss an Salzsäure in Form rotgefärbter Kristalle erhältlichem 2-Phenyl-4-(3-carboalkoxypropionyl)-1,3-oxazolin-5-on, dadurch gekennzeichnet, dass man die rotgefärbten Kristalle in einem organischen Lösemittel oder einem Gemisch mehrerer organischer Lösemittel bis zur Entfärbung suspendiert, wobei das oder die organischen Lösemittel ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus organischen Lösemitteln mit einer Elutionskraft E0 im Bereich von 0,40 bis 0,55, und wobei das oder die organischen Lösemittel einen Wassergehalt im Bereich von 1 bis 10 Vol.-% aufweisen. The present invention relates to a process for purifying 2-phenyl-4-(3-carboalkoxypropionyl)-1,3-oxazolin-5-one, which is formed by reacting N-benzoylglycine with succinic acid monoalkyl ester chloride in 4-methylpyridine and obtainable in the form of red-coloured crystals after neutralisation with an excess of hydrochloric acid, characterised in that the red-coloured crystals are suspended in an organic solvent or a mixture of a plurality of organic solvents until decolourisation, the organic solvent or solvents being selected from the group consisting of organic solvents having an elution strength E0 in the range from 0.40 to 0.55, and the organic solvent or solvents having a water content in the range of from 1 to 10 vol.%.