Process for the isolation of 2-keto-L-gulonic acid

Ein Verfahren zur Ueberführung des in einer wässrigen Fermentationslösung vorliegenden Natriumsalzes der 2-Keto-L-gulonsäure in eine alkoholische Lösung der freien Säure und gewünschtenfalls in einem Alkylester der Säure besteht darin, dass man a) das Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat aus der wässrigen Fermentationslösung durch Verdampfungs-, Kühlungs- oder Verdrängungskristallisation gewinnt und gewünschtenfalls das so erhaltene Kristallisat durch Mahlen zerkleinert, b1) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat in einem niederen Alkohol suspendiert, die Kristalle quellen lässt und danach eine wasserarme Säure zugibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b2) das in der Stufe a) gewonnene, gewünschtenfalls gemahlene Natrium-2-keto-L-gulonat-Monohydrat zusammen mit einer etwa stöchiometrischen Menge einer wasserarmen Säure unter Verwendung eines Nassmahlsystems in einen niederen Alkohol gibt, wobei der gemessene pH-Wert über 1,5 liegen soll, oder b3) eine verfahrenstechnische Kombination der Stufen b1) und b2) inklusive Rückführungen von Stoffströmen durchführt, und c) das in der Stufe b1), b2) oder b3) gebildete Salz der zugegebenen Säure abtrennt und so eine alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure erhält, und gewünschtenfalls d) die in der Stufe c) erhaltene alkoholische Lösung der 2-Keto-L-gulonsäure mit einer katalytischen Menge einer Säure oder mit einem sauren Kationenaustauscher behandelt, um die 2-Keto-L-gulonsäure mit dem Alkohol zu dem entsprechenden 2-Keto-L-gulonsäure-niederalkylester zu verestern. Conversion of the sodium salt of 2-keto-L-gulonic acid, present in an aqueous fermentation solution, into an alcoholic solution of the free acid and optionally into an alkyl ester of the acid, comprises: (a) recovering sodium 2-keto-L- gulonate-monohydrate by evaporation, cooling or displacement crystallisation and optionally comminuting the crystalline material by milling; (b1) suspending the recovered sodium 2-keto-L- gulonate-monohydrate from (a) in a low alcohol, allowing the crystals to swell and then adding an acid (I) with a low water content such that the measured pH is > 1.5; (b2) incorporating the recovered sodium -2-keto-L-gulonate-monohydrate from (a) together with a stoichiometric amount of an acid (I) with a low water content into a low alcohol using a wet milling procedure, the measured pH being > 1.5, or (b3) a combination of steps (b1) and (b2) with recycling