Process for the condensation of polydiorganosiloxane diols or their partial trimethylsilyl derivatives
Verfahren zur Kondensation von Polydiorganosiloxandiolen oder deren partiellen Trimethylsilyl-Derivaten, wobei man zunächst dem Polydiorganosiloxandiol oder dessen partiellem Trimethylsilyl-Derivat feinteiliges Aluminiumacetat oder Aluminiumhydroxyacetat in Mengen von 1 bis 10 ppm Inertgasen und/ode...
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Format: | Patent |
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Zusammenfassung: | Verfahren zur Kondensation von Polydiorganosiloxandiolen oder deren partiellen Trimethylsilyl-Derivaten, wobei man zunächst dem Polydiorganosiloxandiol oder dessen partiellem Trimethylsilyl-Derivat feinteiliges Aluminiumacetat oder Aluminiumhydroxyacetat in Mengen von 1 bis 10 ppm Inertgasen und/oder gleichzeitiger Anwendung von Vakuum bei Temperaturen von 105 bis 160°C mindestens 10 Minuten beläßt, danach 1 bis 50 ppm Oxalsäure auf einmal oder in mehreren Teilportionen zusetzt und die angegebenen Reaktionsbedingungen bis zum Erreichen des gewunschten Kondensationsgrades aufrechterhält oder die Reaktionstemperatur auf bis zu 240°C steigert. Die Kondensationsreaktion läuft somit bei relativ niedrigen Temperaturen mit höher Geschwindigkeit Die Produktviskosität ist gut reproduzierbar. Der Katalysator liegt im Endprodukt desaktivierf vor.
1. Process for the condensation of polydiorganosiloxanediols or their partial trimethylsilyl derivatives, with catalytical elimination of water, characterized in that first finely divided aluminium acetate or aluminium hydroxyacetate in amounts of 1 to 10 ppm is added to the polydiorganosiloxanediol or its partial trimethylsilyl derivative, the mixture is left, with simultaneous introduction of inert gases and simultaneous application of vacuum, at temperatures of 105 to 160 degrees C for at least 10 minutes, thereafter 1 to 50 ppm of oxalic acid are added all at once or in several part-portions, and the stated reaction conditions are maintained until the desired degree of condensation is reached, or the reaction temperature is raised to values of up to 240 degrees C. |
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