Manufacture of 2 (morpholinothio) benzothiazole

Verfahren zur Herstellung von 2-Benzthiazolylsulfensäuremorpholid in wäßrigem Medium, bei dem das in Form einer Suspension vorliegende Reaktionsgemisch unter Aufschmelzen des festen Reaktionsproduktes erhitzt, die Schmelzphase von der wäßrigen Phase abgetrennt wird und die in der Schmelzphase noch v...

Ausführliche Beschreibung

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Bibliographische Detailangaben
Hauptverfasser: SCHERHAG, BERNHARD, HULLSTRUNG, DIETER, WICKE, MANFRED
Format: Patent
Sprache:eng ; fre ; ger
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Beschreibung
Zusammenfassung:Verfahren zur Herstellung von 2-Benzthiazolylsulfensäuremorpholid in wäßrigem Medium, bei dem das in Form einer Suspension vorliegende Reaktionsgemisch unter Aufschmelzen des festen Reaktionsproduktes erhitzt, die Schmelzphase von der wäßrigen Phase abgetrennt wird und die in der Schmelzphase noch vorhandenen flüchtigen Anteile entfernt werden, wobei die Summe der Verweilzeiten nicht mehr als 15 Minuten beträgt. 1. A process for the preparation of 2-benzothiazolylsulphenic acid morpholide by the reaction of 2-benzothiazolyl disulphide, mercaptobenzothiazole or its sodium salt with morpholine in an aqueous medium under the action of an oxidizing agent, characterised in that the reaction product is separated in the molten state from the resulting suspension, which contains more than 0.5 mol of morpholine per mol of 2-benzothiazolyl sulphenic acid morpholide, by (a) heating the suspension with melting of the solid reaction product, (b) subsequent rapid separation of the melt phase from the aqueous phase, and (c) removal of volatile constituents still present in the melt phase, the sum of residence times from beginning to end of the three stages (a) to (c) amounting to not more than 15 minutes.