Verfahren zur Herstellung von Säureadditionssalzen von Pyrazolen

Verfahren zur Herstellung von Säureadditionssalzen der Pyrazole der allgemeinen Formel (I)mit der Bedeutung R1, R2 unabhängig voneinander Wasserstoff, Halogen, Nitro oder gegebenenfalls durch C1-4-Alkyl, Halogen und/oder Nitro substituiertes C1-20-Alkyl, C3-6-Cycloalkyl, C6-12-Aryl, C7-13-Alkylaryl oder C7-18-Aralkyl, R3 Wasserstoff, durch (1) Umsetzung von Carbonylverbindungen der allgemeinen Formel R1-CH2-CO-R2 mit den angegebenen Bedeutungen für R1 und R2 in Gegenwart einer starken Base mit Ameisensäureestern der allgemeinen Formel H-COOR4, wobei R4 C1-8-Alkyl bedeutet, oder mit Kohlenmonoxid, (2) nachfolgende Umsetzung des gebildeten Zwischenproduktes mit Hydrazin in Gegenwart anorganischer oder organischer Säuren, und (3) Lösen der so erhaltenen Pyrazole der allgemeinen Formel (I) in Wasser oder einem organischen Lösungsmittel, nachfolgende Umsetzung mit mindestens äquimolaren Mengen ortho-Phosphorsäure und Abtrennen der erhaltenen Säureadditionssalze durch Kristallisation.