Process for preparing 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane from ethylenediamine
Zpusob výroby 1,4-diazabicyklo[2,2,2]oktanu z ethylendiaminu, spocívající v deaminaci a cyklizaci ethylenaminu v plynné fázi v prítomnosti heterogenního zeolitového katalyzátoru krystalické strukturyZSM-5 s molárním pomerem Si/Al od 12 do 400, pricemz heterogenní zeolitový katalyzátor krystalické st...
Gespeichert in:
Hauptverfasser: | , , , |
---|---|
Format: | Patent |
Sprache: | cze ; eng |
Schlagworte: | |
Online-Zugang: | Volltext bestellen |
Tags: |
Tag hinzufügen
Keine Tags, Fügen Sie den ersten Tag hinzu!
|
Zusammenfassung: | Zpusob výroby 1,4-diazabicyklo[2,2,2]oktanu z ethylendiaminu, spocívající v deaminaci a cyklizaci ethylenaminu v plynné fázi v prítomnosti heterogenního zeolitového katalyzátoru krystalické strukturyZSM-5 s molárním pomerem Si/Al od 12 do 400, pricemz heterogenní zeolitový katalyzátor krystalické struktury ZSM-5 má velikost krystalu mensí nez 0,5.mi.m, kdy zpusob se provádí pri teplote 300 az 400 .degree.C, tlaku od 0,05 MPa do 0,5 MPa v prítomnosti vody, kde výsledná reakcní smes zbavená amoniaku se dále rektifikací na frakci vodnou, frakcipiperazinovou, frakci surového 1,4-diazabicyklo[2,2,2]oktanu, kdy piperazinová frakce obsahující ethylendiamin, piperazin, 1,4-diazabicyklo[2,2,2]oktan, morfolin, 1-methylpiperazin, 2-methylpiperazina 1-ethylpiperazin se vrací zpet do reakcní zóny.
In the present invention, there is disclosed a process for preparing 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane from ethylenediamine consisting in deamination and cyclization of ethylenediamine in gaseous phase in the presence of a heterogeneous zeolite catalyst of crystal structure ZSM-5 with molar ratio Si/Al ranging from 12 to 400, whereas the heterogeneous zeolite catalyst of crystal structure ZSM-5 has crystal size less than 0.5 microns, where the process is performed at a temperature of 300 to 400 degC, at a pressure ranging from 0.05 MPa to 0.5 MPa in the presence of water, where the resulting reaction mixture being freed from ammonia is further divided by rectification to an aqueous fraction, a piperazine fraction, a fraction of crude 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane, where the piperazine fraction containing ethylenediamine, piperazine, 1,4-diazabicyclo[2,2,2]octane, morpholine, 1-methylpiperazine, 2-methylpiperazine and 1-ethylpiperazine returns back to the reaction zone. |
---|