SOLVENT REDUCTION IN CRYSTALLISATION OF INTERMEDIATE FOR NON-IONIC X-RAY CONTRAST AGENTS

This invention relates to an improved method for cystallising 5-acetamido-N,N'-bis(2,3-dihydroxypropyl)-2,4,6-triiodoisophthalamide ("Compound A"), an intermediate in the industrial preparation of non-ionic X- ray contrast agents. In particular, the present invention provides an industrial process for crystallisation of Compound A by evaporating methanol and water from the mother liquor after an initial crystallisation of Compound A following the acetylation reaction. Specifically, the mother liquor is maintained at more than about 75% (v/v) of water and less than about 25% (v/v) of alcoholic solvent. La présente invention concerne un procédé perfectionné de cristallisation du composé 5-acétamido-N, N'-bis (2,3-dihydroxypropyl) -2,4,6-triiodoisophthalamide (« Composé A »), un intermédiaire de la préparation industrielle d'agents non ioniques de contraste pour la radiographie. Plus particulièrement, cette invention prévoit un procédé industriel permettant la cristallisation du Composé A par évaporation du méthanol et de l'eau de la liqueur mère après la cristallisation initiale du Composé A la suite de la réaction d'acétylation. Plus précisément, la liqueur mère est maintenue à plus qu'environ 75 % (v / v) d'eau, moins qu'environ 25 % (v / v) de solvant alcoolique.