Differential pulse voltammetric determination of diclofenac in pharmaceutical preparations and human serum

This article describes a differential pulse voltammetric (DPV) method for the determination of diclofenac in pharmaceutical preparations and human serum. The proposed method was based on electro-oxidation of diclofenac at platinum electrode in 0.1 M TBAClO4/acetonitrile solution. The well-defined two oxidation peaks were observed at 0.87 and 1.27 V, respectively. Calibration curves that obtained by using current values measured for second peak were linear over the concentration range of 1.5-17.5 μg mL-1and 2-20 μg mL-1 in supporting electrolyte and serum, respectively. Precision and accuracy were also checked in all media. Intra- and inter-day precision values for diclofenac were less than 3.87, and accuracy (relative error) was better than 4.12%. The method developed in this study is accurate, precise and can be easily applied to Diclomec, Dicloflam and Voltaren tablets as pharmaceutical preparation. In addition, the proposed technique was successfully applied to spiked human serum samples. No electro-active interferences from the endogenous substances were found in human serum. Este artigo descreve um método de voltametria de pulso diferencial (VPD) para a determinação de diclofenaco em preparações farmacêuticas e em soro humano. O método proposto foi baseado em eletroxidação de diclofenaco no eléctrodo de platina em solução 0,1 M TBAClO4/acetonitrila. Dois picos de oxidação bem definidos foram observados em 0,87 e 1,27 V, respectivamente. As curvas de calibração obtidas utilizando-se valores de corrente medidos por segundo pico foram lineares no intervalo de concentração de 1,5-17,5 μg mL-1e 2-20 μg mL-1em eletrólito suporte e soro, respectivamente. Precisão e exatidão também foram verificadas em todos os meios. Valores de precisão intra- e inter-dia para o diclofenaco foram inferiores a 3.87 e a precisão (erro relativo) foi melhor do que 4,12%. O método desenvolvido neste estudo é exato, preciso e pode ser facilmente aplicado a Diclomec, Dicloflam e comprimidos Voltaren, como preparação farmacêutica. Além disso, a técnica proposta foi aplicada com sucesso em amostras de soro humano. Não se observaram interferências das substâncias endógenas no soro humano.