Preparing of CuCo2O4 compound by Sol-gel method and studying its structural properties

تم في هذا البحث تحضير مركب كوبالتيت النحاس CuCo2O4 بطريقة الـ Sol-Gel انطلاقا من ملح كبريتات الكوبالت ونترات النحاس. تم استخدام مركب عضوي هو البكتين كعامل تثبيت أعطى استقرارعالي لجملة الهيدروكسيدات أثناء التحضير. تم حرق العينة المحضرة عند درجات حرارة مختلفة ضمن المجال (400-1000°C) لتحديد درجة الحرارة الأفضل للحصول على البلورات المطلوبة من المركّب CuCo2O4. درست الخواص التركيبية للأكسيد المحضّر باستخدام تقنية انعراج الأشعة السينية (XRD) وجهاز التحليل الحراري التفاضلي (DTA)، ومطيافية تحت الأحمر (IR)، والمجهر الالكتروني الماسح (SEM). تم تحديد درجة حرارة الاصطناع المثلى عند الدرجة 600°C. بينت دراسة مخططات انعراج الأشعة السينية أن المركب يتبلور وفق بنية بلورية مكعبية متمركزة الوجوه FCC من نمط السباينل ومجموعة تناظر فراغية S.G هي Fd3m. حُسبت ثوابت الشبكة وحجم التبلور وعدد الصيغ للمركّب المحضّر وكانت 8.044 Å ، 520.49Å3 ، 8 على الترتيب. تبين أن حجم الحبيبات للمركّب هو 17.4nm. تطابقت الحسابات التجريبية لـ d مع قيم البطاقة المرجعية بنسبة تطابق 99.5% كحد أدنى. حسبت الكثافة النظرية والتجريبية للمركّب المحضّر وكانت النتائج متقاربة. أظهرت منحنيات التحليل الحراري التفاضلي إلى وجود خمس آثار حرارية أهمها الأثر الحراري الناشر عند الدرجة 390 والأثر الحراري الماص عند الدرجة 740°C الللذان يشيران إلى بدء تشكل المركب وبدء تفككه على الترتيب. يؤكد مخطط الطيف تحت الأحمر (IR) الحصول على المركب المطلوب من خلال القمم العائدة لاهتزازات الروابط (Co-O) و (Cu-O). The CuCo2O4 compound has been prepared by the Sol-gel method starting with cobalt sulfate CoSO4.7H2O and copper nitrate, using Pectin as a stabilizer. The samples have been annealed at different temperatures (400-1000°C) to produce CuCo2O4. Thermo-gravimetric analysis (TGA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), Scanning Electron Microscope (SEM) and X-ray diffraction (XRD) techniques have been used to characterize the compositional properties of the prepared compound. The optimum temperature for synthesis is found at 600°C. According to X-ray diffraction patterns, CuCo2O4 spinel has a face-centered cubic crystal (FCC) and belonged to the Fd3m space group. The lattice constants, unit cell volume, and number of formulas have been calculated. Their values are 8.044 Å, 520.49 Å3, and 8, respectively. It is found that the grain size of the compound is 17.4nm. The experimental results for d corresponded to the reference card values with an accuracy of 99.5% as a minimum. The theoretical and experimental density of the prepared compound have been calculated and the results are approximately identical. The differential therma