Determinação da massa equivalente de hidrogênio amina em endurecedores do tipo amina alifática por titulação potenciométrica

Um conjunto de endurecedores de resinas epoxídicas do tipo aminas alifáticas foram caracterizados por titulação potenciométrica. Os endurecedores correspondem a compostos de cadeia linear: etilenoamina (EDA), dietilenotriamina (DETA), trietilenotetramina (TETA), tetraetilenopentamina (TEPA), e compostos de cadeia cíclica: 1-(2-aminoetil)piperazina (AEP), isoforondiamina (IPD) e 4,4-diamino-3,3’-dimetilciclohexilmetano (3DCM). Determinou-se a massa equivalente de hidrogênio amina (MEHA) de cada composto de modo indireto por reação de protonação dos nitrogênios do tipo amina utilizando-se solução de ácido clorídrico padrão (HCl), baseado na técnica de titulação potenciométrica em meio aquoso. O procedimento fornece também o valor amina (miligramas de KOH por grama de endurecedor). Foi ainda determinado o pH da solução aquosa (1 g em 100 mL de água destilada ), afim de avaliar o grau de basicidade. Os gráficos obtidos de pH vs Vol. de solução de HCl, revelaram a existência de um ou dois saltos para os compostos. Este comportamento foi relacionado às reações de protonação dos nitrogênios primários, secundários e terciários presentes nos compostos. Os valores experimentais da MEHA obtidos foram muito próximos dos valores teóricos calculados. A técnica utilizada é simples e pode ser utilizada em qualquer laboratório de controle. A set of aliphatic amine epoxide hardeners were characterized. The method used is based on potentiometric titration. The hardeners correspond to compounds of linear structure: ethyleneamine (EDA), diethylenetriamine (DETA), triethylenetetramine (TETA), tetraethylenepentamine (TEPA), and compounds of cyclic structure: 1 - (2-aminoethyl) piperazine (AEP), isoforondiamine (IPD) and 4,4’-diamine-3, 3'-dimethylciclohexilmetano (3DCM). The amine hydrogen equivalent weight (MEHA) was determined for each compound by an indirect method. The method is a technique of potentiometric titration in water, the reaction of amine-type nitrogen protonation occurred using a standard solution of hydrochloric acid (HCl). The procedure also provides value amine (milligrams of KOH per gram of hardener) for each compound. The pH of the aqueous solution (1 g in 100 ml of water) was also determined in order to assess the degree of basicity. The graphics obtained from pH vs Vol solution of HCl revealed that there are one or two jumps for the compound. This behavior was related to the protonation reactions for primary, secondary and tertiary nitrogens present in the