Layered niobate KNb 3 O 8 synthesized by thepolymeric precursor method

Abstract The polymeric precursor method was used for the synthesis of KNb3O8 and compared to the solid-state method. The materials were characterized by X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and determination of surface area and total pore volume by nitrogen isotherms at 77 K. The material prepared by the polymeric precursor method was single-phase while K2Nb4O11 was obtained as secondary phase when the solid-state method was used, as evidenced by the XRD patterns and the Raman spectra. The morphology of the materials was significantly altered by the synthesis method, as the KNb3O8 prepared by the polymeric precursor method presented a more porous morphology leading to a higher surface area and pore volume. Resumo O método dos precursores poliméricos foi usado na síntese do KNb3O8 e comparado com o método do estado sólido. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho, espectroscopia Raman, microscopia eletrônica de varredura e determinação de área superficial e volume total de poros através de isotermas de nitrogênio a 77 K. O material preparado a partir do método dos precursores poliméricos foi monofásico enquanto o sintetizado pelo método de reação no estado sólido apresentou K2Nb4O11 como fase secundária, evidenciada pelas análises de DRX e Raman. A morfologia dos materiais foi significativamente alterada pelo método de síntese, com o KNb3O8 preparado pelo método dos precursores poliméricos apresentando morfologia mais porosa, levando a área superficial e volume de poros maiores.